低温超微粉碎技术与普通超微粉碎技术制备黑蒜超微粉体性质对比研究

于克学 李芳瑞 路立玥 傅茂润 岳凤丽

（1.山东农业工程学院 食品科学与工程学院 山东 济南 250100；2.济南倍力粉体工程技术有限公司 山东 济南 250100；3.齐鲁工业大学食品科学与工程学院 山东 济南 250100）

黑蒜别名发酵大蒜， 是人为将大蒜进行零添加的发酵而制备的一种酸甜可口又兼具高营养的健康食品。 黑蒜中含多种营养成分，蛋白质为普通大蒜的两倍以上，抗氧化能力高于普通大蒜近十倍，具有杀菌消炎、抗氧化、促进睡眠、预防心血管疾病、抑制动脉粥样硬化，抗过敏，提高免疫力等多重功效。更为难得的是，其口味酸甜，食后无明显蒜味，形似果冻口感绵软。近年来，逐渐受到越来越多消费者的青睐，拥有广大的市场。 如何使黑蒜加工成粉之后品质更佳，是黑蒜精深加工的关键问题。

超微粉碎技术[1]是指将物料加工成微米级甚至纳米级超微粉体，其粉体粒径更小，比表面积增加，活性物质更易释放，更利于人体吸收，作为一种加工技术广泛应用于食品行业。 利用低温进行超微粉碎虽能耗更高但可更好的保留生物活性成分，提高其粉体的品质与出粉率。

故本研究为评价低温超微粉碎技术与普通超微粉碎技术所制备的黑蒜粉品质的优劣，对两种方法制备的黑蒜粉进行物理性质与抗氧化能力[2]的对比分析，为工厂大规模生产黑蒜粉进行精深加工提供选择的科学依据。

1.实验材料与内容

1.1 实验材料与仪器

1.1.1 实验材料

黑蒜（山东金乡）、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮(-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)均为分析纯，磷酸缓冲盐溶液、硫酸钾、无水乙醇、水杨酸

1.1.2 实验仪器

ALC-201.2 电子天平、RE-5203 型旋转蒸发仪： 上海亚荣生化仪器厂、2003-11（85-2）恒温磁力搅拌器、752 型分光光度计、恒温水浴锅、贝利超微粉碎机：济南倍力粉技术工程有限公司、DHG 型鼓风干燥箱：富丽达试验仪器厂制造、手持式WR-10 高精密色差仪。

1.2 实验内容

1.2.1 样品干燥

将黑蒜扒皮，用刀切成5mm 的片状，均匀平铺到物料盘上，放入鼓风干燥箱，设置干燥温度为70℃，温度到达设定值后，将待干燥的黑蒜放入干燥箱内，每隔12h 测定一次水分含量，在黑蒜水分含量低至6%时，停止干燥。

1.2.2 两种工艺制粉

（1）普通超微粉碎技术：将干燥后的黑蒜片借助超微粉碎机在室温20℃下，打粉50s 后过100 目筛，得到普通粉碎下的黑蒜粉。

（2）低温超微粉碎技术所制备：在与普通超微粉碎技术粉碎相同的条件下，改变干燥的温度，设定为-25℃，打粉50s 后过100 目筛，得低温粉碎下的黑蒜粉。

2.物化性质

2.1 出粉率测定

记录粉碎前放入超微粉碎机的干燥黑蒜质量，与粉碎后的黑蒜粉的质量，运用以下公式进行计算。

式中：-出粉率，%；

m1-物料质量，g；

m2-粉体质量，g；

2.2 流动性测定

休止角法是测定流动性的公认方法，将漏斗利用圆环固定，垂直放置在平板的上方3cm 处记为H，利用注入法将两种黑蒜粉各10g 从漏斗自然落下，记录数据，对比两种粉的流动性[3]。

式中：R-锥体的半径，cm；

H-漏斗末端和玻璃板间距，cm。

2.3 色差测定

分别取两种黑蒜粉适量，将其放置在白瓷盘上，用色差仪进行测定，比较两者之间的颜色差异，记录数据。

2.4 溶解性测定

称取两种黑蒜粉2.000g 置于烧杯中， 加适当蒸馏水进行磁力搅拌30min，完溶解后在50mL 容量瓶定容，混匀，取15mL 样品液在3000r/min条件下经15min 离心，转移到称两个平皿，放在烘箱（100℃）恒重后称重。

式中：X-溶解度，g/100g；

m-样品质量，g；

m1-称量皿质量，g；

m2-称量皿和不溶物干燥后的质量，g；

B-试样水分含量，% 。

2.5 抗氧化能力的测定

2.5.1 黑蒜样液的配制

分别称取2.000g 两种粉碎方式下的黑蒜粉， 加入50%的乙醇溶液40mL，30℃条件下超声提取30min，离心 10min(6000r/min)，过滤后用50%的乙醇定容至20mL 作为样品液待用。

2.5.2 DPPH 自由基清除能力的测定

取两种黑蒜提取液4mL 于试管中， 依次加入2mL0.2mol/LDPPH溶液。室温暗光条件下反应30min，于波长517nm 处测定其吸光度，平行测定3 次[4]，按公式计算：

DPPH 清除率(%)={1-（A1-A2/A3）}×100%

式中:A1:DPPH 溶液与待测液的吸光度之和;A2:待测液与溶剂的吸光度之和;A3:DPPH 溶液与溶剂的吸光度之和。

2.5.3 对超氧阴离子自由基清除作用的测定

试管中[5]依次加入0.10mol/l 的Tris-HCl 缓冲液9ml 和两种黑蒜样品液0.8ml，于25℃水浴25Min，加入0.1mL8mmol/L 的邻苯三酚开始反应，反应min 后加入2 滴10mol/L 的浓盐酸终止反应，随后在 325nm 处测定吸光度值，平行测定3 次，根据公式：

O2 清除率/%=（1-Ai/Ac）×100%

式中：Ai 表示样品与自由基反应后的吸光度；Ac 表示空白对照的吸光度。

3.结果分析

3.1 出粉率分析

由图1-1 可知两种粉碎方式下的黑蒜粉出粉率有明显的差异，低温超微粉碎的出粉率约为普通超微粉碎的三倍，说明低温对黑蒜的出粉率有显著的增益。这是因为黑蒜的多糖含量高，粘性大，热风干燥虽降低了其水分含量，但多糖含量下降较少，干燥后的黑蒜片粘性依旧较大，不易粉碎，造成大量浪费，而通过超低温粉碎可有效降低黑蒜的结块率，提高其出粉率。

图1-1 低温超微粉碎与普通超微粉碎出粉率对比Fig.1-1 comparisonofpowderproductionratebetweenlow temperatureultramicropulverizationandordinaryultramicro pulverization

3.2 流动性分析

休止角是测定粉体流动的重要指标，休止角角度越大，流动性越差，角度越小，流动性越好。 经测定发现两种黑蒜粉均需人工搅拌才可流下，流动性较差，但是由图1-2 可知低温超微粉碎的黑蒜粉流动性要好于普通超微粉碎的黑蒜粉，这可能是由于未经低温处理的黑蒜粉粘度和吸附力更大所导致。

图1-2 低温超微粉碎与普通超微粉碎流动性对比Fig.1-2 comparison of fluidity between low temperature ultrafine comminution and ordinary ultrafine comminution

3.3 色差分析

由表1-3 结果可知， 两种方式粉碎的黑蒜粉颜色与黑蒜本身差异大，其中经低温超微粉碎的黑蒜粉颜色呈现浅棕色，普通超微粉碎的黑蒜粉呈现深棕色。 据报道称，超微粉碎技术使粉体粒径更小，达到微米级甚至纳米级，这使得粉体看起来更透亮有光泽，颜色会比原物料更浅。

图1-3 低温超微粉碎与普通超微粉碎色差对比Fig.1-3 comparison of color difference between low temperature superfine grinding and ordinary superfine grinding

3.4 溶解性分析

由图1-4 可知两种干燥方式得到的黑蒜粉， 溶解性差异不显著，低温超微粉碎的超微粉溶解性略高于普通粉碎的超微粉。这可能是因为低温粉碎的黑蒜粉颗粒完整度高，使颗粒与水的接触面积增加[6]，亲水基团暴露，更易与水结合，物理化学吸附性都较强。

图1-4 低温超微粉碎与普通超微粉碎溶解性对比Fig.1-4 solubility comparison between low temperature ultra micro pulverization and ordinary ultra micro pulverization

3.5 DPPH自由基清除能力分析

实验结果如图所示。 由图1-5 可知，黑蒜粉具有较强的DPPH 自由基清除能力，随着黑蒜样品液浓度的增大，清除能力显著提高。在浓度为 0.5mg/mL 时， 低温粉碎所制备的黑蒜粉样品对DPPH 清除率为76.8%， 相同浓度下， 普通粉碎所制备的黑蒜粉对DPPH 的清除率为66.1%，表明低温粉碎有利于DPPH 自由基清清除能力的提高。

图1-5 低温超微粉碎与普通超微粉碎DPPH 自由基清除能力对比Figure1-5 comparison of DPPH free radical scavenging ability between low temperature ultra micro pulverization and ordinary ultra micro pulverization

3.6 对超氧阴离子自由基清除作用的测定

由图1-6 可知，黑蒜粉的超氧阴离子自由基清除作用显著，清除率随浓度的增大而增强，具有明显的量效关系[7]。 经对比发现，相同浓度下低温黑蒜粉清除率略高于普通黑蒜粉的清除率，这说明低温有利于超氧阴离子自由基的清除，对于今后开发抗氧化产品时选择最佳浓度和粉碎工艺的确定提供了理论依据。

图1-6 低温超微粉碎与普通超微粉碎超氧阴离子自由基清除能力对比Fig.1-6 comparison of superoxide anion free radical scavenging ability between low temperature ultra micro grinding and ordinary ultra micro grinding

4.结论

本实验从物理性质与抗氧化能力两方面综合评价低温超微粉碎技术与普通超微粉碎技术所制备的黑蒜粉的差异，比较两种粉体的优劣。 普通超微粉碎的黑蒜粉出粉率仅为32%，远低于低温超微粉碎的黑蒜粉，造成大量浪费，不利于工厂大规模生产。在流动性和溶解性的对比上， 低温超微粉碎黑蒜粉都略优于普通超微粉碎黑蒜粉，且低温黑蒜粉颜色得到了更大的改善， 呈现浅棕色更易被消费者所接受。

在体外抗氧化方面，低温超微粉碎的黑蒜粉的DPPH 自由基清除作用与超氧阴离子自由基清除作用均高于普通超微粉碎的黑蒜粉，表现出更强的抗氧化能力，对人体益处更大[8]。

本研究为深入探讨超微粉碎技术的工艺条件提供了合理依据，表明低温超微粉碎技术要优于普通超微粉碎技术。 同时，对研究黑蒜的抗氧化能力具有指导意义，也为工厂大规模生产黑蒜粉进行精深加工提供科学依据。