热处理工艺对SLM成形汽车用Fe-35Mn铁基高锰合金组织与力学性能的影响
2020-01-16刘灵歌朱镜瑾田海兰
刘灵歌，朱镜瑾，田海兰
热处理工艺对SLM成形汽车用Fe-35Mn铁基高锰合金组织与力学性能的影响
刘灵歌1，朱镜瑾2，田海兰1
(1. 郑州财经学院 机电与汽车工程学院，郑州 450044；2. 黄河交通学院 汽车工程学院，焦作 454950)
采用激光选区熔化(selective laser melting，SLM)成形技术制备汽车用Fe-35Mn铁基高锰合金，并分别采用固溶、时效以及固溶–时效3种不同的工艺进行热处理，分析和测试合金的显微组织与力学性能。结果表明：SLM成形态Fe-35Mn高锰合金经过固溶或固溶–时效处理后，晶粒细化，并生成许多孪晶。与固溶态合金相比，固溶-时效态合金的晶粒更大，晶粒中存在均匀分布的孪晶组织，并且孪晶尺寸更大。SLM成形态Fe-35Mn合金经过不同的热处理后，均生成α-Mn相。随拉伸应变提高，固溶态合金最早发生塑性变形，塑性最好；经过时效处理后，合金的抗拉强度与屈服强度提高，但冲击韧性与伸长率降低；经过固溶-时效处理后，合金的孔隙数量最少，冲击韧性与伸长率达到最大(分别为22.8 kV/J和21.6%)，具有良好的塑性。SLM成形态及热处理态Fe-35Mn合金的拉伸断口均呈现韧窝断裂特征。固溶-时效态合金的拉伸断口孔隙数量最少，塑性最好。
选区激光熔化；高锰合金；热处理；力学性能；组织；拉伸；孪晶；韧窝
Fe-35Mn为高锰含量的铁基合金材料，具备高强度及良好的阻尼性能，大量应用于汽车结构件[1-3]。现阶段，通常是以传统铸造与锻造工艺来加工Fe-35Mn合金工件，但这种加工方法不能实现对几何尺寸的精确控制，同时还会明显延长产品的生产周期，导致合金在熔炼与热加工阶段发生大量氧化或挥发损失[4]。激光选区熔化技术(selective laser melting，SLM)可用于生产难以通过传统工艺制备的复杂结构部件，并使加工周期明显缩短，非常适合外形结构复杂以及种类多样的小批量零件的生产，并通过快速凝固来提高零件组织的致密性，从而获得更高的强度，满足直接使用的要求[5-7]。现阶段学者们主要针对铸造及传统烧结法制备的高锰合金进行研究，对SLM成形Fe- 35Mn合金进行热处理以提高其力学性能的研究不多。例如，BAIK等[8]选择不同类型的模具来调控Fe- 35Mn铸造合金的凝固速率，并观察不同凝固速率下的合金组织形貌，测试其阻尼特性。YU等[9]研究发现当Fe-Mn 基合金在缓慢降温时出现再结晶现象，之后经过固溶处理，再结晶组织分解，得到纳米级富Cu与富Mn组织。ZHONG等[10]的研究表明对Mn-Cu合金进行时效处理，可促进孪晶的生成，孪晶密度明显提高，同时获得更高的理论剪切应力。蔡曙光等[11]采用粉末冶金法制备铜锰合金，锰单向扩散到铜基体内得到单相固溶体，随烧结温度升高或烧结时间延长，合金硬度与密度同时减小。本文采用选区激光熔化成形(selective laser melting, SLM)工艺制备高锰含量的Fe-35Mn合金，之后采用不同的工艺对成形态合金进行热处理，分析和测试合金的微观形貌、组织结构及其力学性能，研究热处理对Fe-35Mn合金组织与性能的影响，为SLM成形Fe-35Mn结构件的设计和制造提供理论 基础。
1 实验
1.1 原料
所用原料为临沂市胜赢铁合金有限公司生产的Fe-35Mn合金粉末，粉末的化学成分列于表1。图1所示为Fe-35Mn合金粉末的SEM形貌，可见该粉末具有良好的球形度。
1.2 SLM成形
采用德国的EOSINTM280设备对Fe-35Mn合金粉末进行SLM成形。该设备的组成包含冷却系统、
表1 Fe-35Mn合金粉末的化学成分
图1 Fe-35Mn合金粉末的SEM 形貌
成形系统和循环过滤系统，在成形室中设置了供粉仓、回收仓和成形仓[12]。基板材料选用316L不锈钢。通过YLR-400光纤激光器产生波长1 060 nm的光源，光斑聚焦的外径为100 μm，扫描速率80 mm/ min，激光功率为500 W。在线能量密度为1.561 J/mm2下对Fe-35Mn高锰合金粉末进行SLM成形，得到Fe-35Mn冲击试验方块样品和拉伸棒材试样。
1.3 热处理
分别采用以下3种不同的工艺对SLM成形态Fe-35Mn合金进行热处理：1) 固溶。先将合金升温到880 ℃，保温1 h，水冷至室温。2)时效。将合金升温至425 ℃，保温4 h，空冷至室温。3) 固溶–时效。将合金升温到880 ℃，保温1 h，水冷至室温，然后升温到425 ℃，保温4 h，空冷至室温。
1.4 性能测试
采用线切割将Fe-35Mn合金试样纵向切开，对表面打磨与抛光，分别用金相显微镜(Zeiss40MAT)和扫描电镜(JSM-6510)观察显微组织和表面形貌。用X射线衍射仪(Smartlab-KD2590N)对Fe-35Mn合金进行物相分析，采用Cu 靶，步宽为2 (°)/min。
用JBN-300B型冲击试验机进行室温冲击实验，测试Fe-35Mn合金的冲击韧性。参照GB/T 229—2007标准进行，方块试样的尺寸为10 mm×10 mm×10 mm。相同的试样取3个进行测试，计算平均值。
利用WE-300型万能力学试验机对Fe-35Mn合金棒材进行拉伸实验，根据GB/T 228.1—2010标准完成测试，棒状试样的直径0为5 mm，标距25 mm。每组取3个试样进行测试，取平均值。
2 结果与讨论
2.1 显微组织
图2所示为SLM成形态Fe-35Mn合金及其经过不同热处理后的表面SEM形貌。可以看出，固溶处理以及固溶–时效处理均可使合金晶粒细化，晶粒中生成许多孪晶，孪晶的尺寸与晶界方向均存在较大差异，但同一晶粒中的孪晶方向基本相同。固溶态合金的晶粒尺寸比固溶–时效态合金的晶粒尺寸更小，并形成清晰的晶界结构，而固溶–时效态合金的晶粒中形成均匀分布的孪晶组织，并且孪晶尺寸比固溶态合金的孪晶组织更粗大。时效处理后的合金晶粒粗化，呈长条状，不利于综合性能的提高。
图3所示为Fe-35Mn合金的XRD谱。当Fe-35Mn合金发生平衡冷却时，会生成α-Mn相。从图3看出，4种状态的合金均存在α-Mn的(100)，(101)，(111)与(220)晶面特征衍射峰，但不同状态的合金，峰的强度存在一定的差异。固溶时效态合金含更多的γ相，这是因为SLM成形属于一种非平衡的动态变化过程，在固溶时效过程中α-Mn相快速析出而形成稳定的 γ相。
2.2 力学性能
图4所示为Fe-35Mn合金的拉伸应力–应变曲线。从图4看出，不同状态的合金具有相近的应力–应变曲线，均在弹性阶段之后进入屈服阶段，并出现永久变形直至失效。固溶态合金最早发生塑性变形，表明其塑性最好；其次为固溶–时效态合金，最晚发生塑性变形的是时效态合金，其塑性最差。即按照固溶态、固溶–时效态、SLM成形态和时效态的顺序，塑性依次降低；而从图4中拉伸应力–应变曲线上弹性变形结束的应力点可知，与塑性排序相反，按固溶态、固溶–时效态、SLM成形态和时效态的顺序，合金的屈服强度逐渐提高，固溶态合金的屈服强度最低。
图2 SLM成形态与热处理态Fe-35Mn合金的表面SEM形貌
(a) SLM forming state; (b) Aging state; (c) Solid solution state; (d) Solution-aging state
图3 SLM成形Fe-35Mn合金及其经过不同热处理后的XRD谱
图4 SLM成形Fe-35Mn合金及其经过不同热处理后的拉伸应力–应变曲线
表2所列Fe-35Mn合金的力学性能。可见SLM成形态合金的抗拉强度为612 MPa，屈服强度为538 MPa，经过不同热处理后，屈服强度均达到商用Fe- 35Mn合金的最低屈服强度400 MPa以上。经过固溶处理后，合金的强度下降，但冲击韧性和伸长率提高，具有较好的综合性能。从表2看出，经过时效处理后，材料的抗拉强度与屈服强度提高，分别达到708 MPa与562 MPa，但冲击韧性与伸长率减小。这是因为时效态合金中析出了更多的α-Mn相，α-Mn相能提高晶粒的位错效果，在拉伸过程中抑制合金的变形，导致材料塑性降低。SLM态合金经过固溶处理后，冲击韧性与伸长率提高，是由于固溶处理使晶粒细化，并得到单相固溶体，单一成份的材料具有更好的延展性。但经过固溶-时效处理后，虽然晶粒细化，但晶粒中生成了许多细小孪晶结构，这在一定程度上降低位错效果，所以屈服强度降低，但其冲击韧性与伸长率分别达到22.8 kV/J和21.6%。
表2 Fe-35Mn合金的力学性能
图5所示为SLM成形Fe-35Mn合金及其经过热处理后的拉伸断口SEM形貌。由图可见，所有合金均为蜂窝型断口，同时还形成部分光滑细小的韧窝，韧窝中存在许多白色颗粒，合金发生明显的韧窝断裂。并且断口中有许多小孔隙，其中固溶-时效态合金的孔隙数量最少，其次是成形态与固溶态，孔隙数量最多的是时效态合金。同时还发现，固溶-时效态合金断口的韧窝尺寸最大，因此其塑性最好，和拉伸测试结果相符。时效态合金的拉伸断口存在明显的解理台阶，由此推断该合金出现了一定程度的解理断裂，这是塑性较差的表现，与表2结果吻合。
3 结论
1) 采用不同的热处理工艺对SLM成形技术制备的汽车用Fe-35Mn铁基高锰合金进行热处理，合金经过固溶或固溶–时效处理后，晶粒细化，晶粒内生成许多孪晶。与固溶态合金相比，固溶-时效态合金的晶粒有所长大，晶粒内存在均匀分布的孪晶组织，孪晶尺寸较大。SLM成形Fe-35Mn合金经过不同的热处理后，均生成α-Mn相。
2) SLM成形态Fe-35Mn合金经过固溶或固溶–时效处理后，塑性得到明显改善，冲击韧性和伸长率显著提高，强度和冲击韧性均满足使用要求。经过时效处理后，合金的抗拉强度与屈服强度提高，但冲击韧性与伸长率减小。
3) SLM成形态及热处理态Fe-35Mn合金的拉伸断口均形成蜂窝型断口，以及部分光滑细小的韧窝，合金发生明显的韧窝断裂。拉伸断口有许多小孔隙，固溶-时效态合金的孔隙数量最少，且韧窝尺寸最大，表明其塑性最好。
图5 SLM成形态及热处理态Fe-35Mn合金的拉伸SEM形貌
(a) SLM forming state; (b) Aging state; (c) Solid solution state; (d) Solution aging state
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Effect of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of SLM formed Fe-35Mn Fe based high manganese alloy for automobile
LIU Lingge1, ZHU Jingjin2, TIAN Hailan1
(1. College of Mechanical and Automotive Engineering, Zhengzhou University of Finance and Economics, Zhengzhou 450044, China; 2. College of Automotive Engineering, Yellow River Traffic University, Jiaozhuo 454950, China)
The selective laser melting (SLM) was used to prepare Fe-35Mn Fe-based high Mn alloy for automobile. Three heat treatment processes, namely solid solution, aging, and solid solution-aging, were used to treat the alloy, and the microstructure and mechanical properties of the alloy were analyzed and tested. The results show that Fe-35Mn alloy prepared by SLM and treated by solid solution or solution-aging treatment can refine the grain and generate many twins. Compared with the alloy of solid solution treatment, larger size grains are formed after the solid solution aging treatment, and the twins size of solution aging alloy is larger than that of solution aging alloy. After different heat treatment, Fe-35Mn alloys all produce α-Mn phase. With the increase of tensile strain, the solution alloy has the earliest plastic deformation and the best plasticity. After aging treatment, the tensile strength and yield strength of high-Mn Fe-35Mn SLM alloy increase, but the impact toughness and elongation decrease. After solution aging treatment, the number of pores is the least, the impact toughness and elongation reach the maximum (22.8 kV/J and 21.6%, respectively), and the alloy has good plasticity. Both the morphology of SLM and the tensile fracture of heat-treated Fe-35mn alloy are dimple fracture. The solution aged alloy has the least number of pores and the best plasticity.
selective laser melting; high manganese alloy; heat treatment; mechanical properties; microstructure; tensile; twin; dimple
V261
A
1673-0224(2019)06-498-05
河南省科技厅科技攻关计划资助项目(172102210473)
2019-05-27；
2019-09-09
刘灵歌，讲师。电话：18638635297；E-mail: quedong9920290714@126.com
(编辑 汤金芝)
