钢铁材料化学分析中数据误差的因素研究

张金昌，寇德祥，康 强，李万存，苏斯燕

（兰州兰石检测技术有限公司，甘肃兰州 730314)

近年来，我国社会经济快速发展，钢铁产业作为一项重要的产业，其发挥的作用是不可忽视和替代的。钢铁产业是我国工业化进程中的基础性产业，同时也是资源、能源、资金、技术密集型产业。在我国的建设发展中对于钢铁需求量很大，钢铁产量也不断提升。钢铁材料化学分析是生产制造领域中的重要工作，对于钢铁行业新工艺及新产品的研发有直接的影响。因此，确保钢铁材料化学分析的准确性，减少和避免数据误差，有着非常重要的意义和价值。

1 钢铁材料化学分析中数据误差的试样制备因素

钢铁材料化学分析的基础条件是对具有代表性样品的选择。例如在焊屏试件钢铁材料中，应当慎重进行样屑的选择，注意不能直接与基材或过渡层接触，否则将会造成分析结果不准确的情况。在试件堆焊过程中，对于厚度参数需要严格控制，确保符合相关规范标准[1]。如果厚度不合格，基材中的化学成分将会进入堆焊层，进而降低钢材含碳量，可能与标准水平不符。因此，钢铁材料化学分析结果也会发生不准确的现象。钢铁材料取样也是一个重要的影响因素，取样方式的选择要考虑到钢铁材料的实际特点。因此，取样方式对分析结果方面也有重要的影响。例如，H10Mn2埋弧焊丝，最小直径在0.02mm，基于样品特点考虑，取样操作需要与车间密切配合，选取合格的焊螺丝后，根据科学的规程取样。如果取样方式应用错误，在分析结果当中锰、硅等元素的含量就会和实际含量不符，进而引起误差。通过分析研究能够发现，如果先完成堆焊再进行取样，结果当中锰的含量就会有所下降，无法达到1.50%～1.90%的要求。而硅的含量会高于实际情况，超出0.070%以下的标准要求。焊剂当中化学成分不均，焊接条件没有把控到位等，都是造成结果误差的原因，因而会造成最终结果误差的情况。

2 钢铁材料化学分析中数据误差的试样分解因素

钢铁材料化学分析中对试样的分解操作，目的是确保被测组分都能够进入分析状态。在熔样操作中，为了保证分析数据准确，需要严格控制熔样的时间、温度、酸度等条件。例如，对钢铁材料中铬的分析采用过硫酸铵氧化-银盐滴定法，对钢铁材料中锰的分析采用亚硝酸钠-亚砷酸钠滴定法，由于试样当中碳化物不容易破坏分解，含量会相对较高[2]。在检测过程中虽然试样溶解，但得到的是浑浊的溶解溶液，其中会含有15CrMo、16Cr2MolE等材料。在这种情况下，为了确保数据分析结果准确，需要将熔样时间适当延长，直到溶液中产生三氧化硫白烟，同时溶液变得清澈。此外，分析钢铁材料中的磷，如果含有钨、钼等元素，应当过滤处理浑浊溶液，否则将会造成分析结果比标准要求偏高的情况，从而造成数据结果误差。另外，试样称取过程中应当仔细挑选，避免环境、人为等因素的影响，将试样中杂质含量有效降低。例如对钢铁材料中的锰采用光度法测定时，如果称样量较少，同时试样当中含有杂质成分，也会造成分析结果不准确[3]。又如，在分析钢铁材料中硅元素含量时，需要仔细挑选合格试样，选取细薄的样屑进行分析。如果选择相对较厚的试样，虽然可以通过延长溶解时间的方式保证试样充分溶解，但是分析结果将会比实际值偏低，也会带来分析结果误差。

3 钢铁材料化学分析中数据误差的器具及试剂因素

钢铁材料化学分析要求使用性能完好的分析器具，经过校准及鉴定无误之后，才能使用。如果分析器具存在设备故障或状态异常的情况，将会导致分析结果批量系统偏差的情况。例如应用光度法分析时，应用光学玻璃比色皿之前，需要认真校对。分析钢铁材料中铌的含量的过程中，随着时间的进展，溶液中含氟化物会腐蚀样品，从而造成实验结果误差的情况。因此在实际操作中，需要对比色皿定期更换，以避免此类误差的发生。例如在化学分析过程中，可以同步开展铌的标样及试样同步分析，保证分析结果准确无误。钢铁材料化学分析结果也会受到分析试剂的影响[4]。例如，在实际操作中使用的纯抗坏血酸质量不合格，在生铁材料中磷含量的分析中，使用铋盐催化-抗坏血酸还原法，显色液会出现系列变化。实际分析当中可以看出，由于生铁当中磷的含量有所不同，因此利用该方法分析检测，显色液颜色变化可能并不明显，吸光度也难以体现出明显的差别。不过，利用该方法对其他金属元素进行检测，并没有发生此类现象。另外，如果使用纯无水乙醇试剂检测分析磷的含量，将会出现显色异常情况。尤其是在夏季室内温度较高的情况下，这种问题更容易发生，也会造成结果误差的情况。

4 钢铁材料化学分析中数据误差的分析方法因素

大部分钢铁材料化学分析当中，操作过程相对简单，不过在相关的操作规程当中，对于一些需要重点关注的问题，仍然没有明确提出。因此，在分析过程中，必须能够对 颜色变化充分重视和明确理解，从而降低分析结果误差的发生。例如，分析钢铁材料中铬的含量，采用银盐催化-过硫酸铵氧化法，部分碳素钢当中，会残留有铬的成分，氧化处理之后，溶液颜色呈现出白色。将铬指示剂滴加到白色溶液中，一般不会立刻表现出樱红色改变。这时不要着急处理溶液，而是需要滴加一滴标准亚铁溶液，就能够出现樱红色。持续滴入之后，可获取钢铁材料中残存铬的相关数据结果。有些操作者在实际工作中，可能会采用锰的滴定结果判断铬的含量，这种情况将会造成分析结果数据误差的情况。主要是由于在铬质量分数为0.10%～0.40%的条件下，溶液滴定不会有明显的变化发生，也不会出现铬元素的相关表现。另外，对硅的含量测定中，应用钼蓝光度法检测，需要将草酸、硫酸亚铁溶液同步加入，对混合液体化学还原反应之后，将会有钼蓝产生。这种分析方法在应用中也会引起分析结果误差的情况，尤其是在炉前分析中，需要谨慎应用。光谱分析过程中，仪器条件及实验环境，对于分析结果准确性都会产生一定的影响[5]。例如，在分析钢铁材料中磷、硫、碳等元素的过程中，管件及钢材对于磷、硫等元素的含量都有十分严格的要求，所以必须保证分析结果数据准确。由于没有最低数值限制，因而可能会出现结果误报的情况，进而导致分析结果数据误差。所以，在实际分析方法应用中，应当尽量采用化学分析对照法，从而保证分析结果的数据准确，避免各种数据误差的发生。

5 结语

钢铁材料化学分析是一项重要的检测工作，化学分析结果的准确性，具有重要的价值和意义。而化学分析作为一种实验技术，对于分析结果的准确性也有非常高的要求。因此，在实际操作当中，应当充分考虑到试样制备、试样分解、器具试剂、分析方法等方面可能引起数据误差的因素。以此为基础，对各个环节做好控制，严格把控各道操作工序，消除误差因素的影响，保证分析结果的可靠性及准确性。