镁铝水滑石的制备及其改性

2020-01-12李山珊

化工设计通讯 2020年1期

李山珊

（贵州工业职业技术学院，贵州贵阳 550008）

水滑石化合物属于一种双羟基金属氧化物，而且也是一种比较典型的阴离子形层状化合物，由于其具有比较特殊的层状结构，使得其具有了碱性、阴离子可交换性、微孔结构有一些特殊性能。水滑石化合物在塑料、橡胶以及高分子材料中的内容能够发挥出阻燃剂、热稳定剂、催化剂等作用。镁铝水滑石属于一种新型的多效塑料添加剂。同时具备了阻燃、消烟、填空等多种效果[1]，具有良好热稳定性，而且能够有效吸收和阻隔紫外光，市场开发潜力较大。

1 实验过程

1.1 使用仪器和试剂

1.1.1 实验仪器

本次实践过程中主要使用的仪器设备有RS-232型精密电子天平、集热式恒温加热磁力搅拌器、真空干燥箱、自制微波反应器、氧指数仪以及烟密度测试仪等[2]。

1.1.2 实验试剂

使用过程中运用到了硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠、无水碳酸钠、钛酸酯等。

1.2 镁铝水滑石制备和改性分析

首先称取合理的氢氧化钠和无水碳酸钠固体，并加入少量去离子水，充分搅拌后让固体充分溶解，然后再加入适量水，配制成一定浓度的碱溶液。

同样方法称取适量的硝酸镁和硝酸铝固体，并向其中加入适量去离子水，充分搅拌让其完全溶解之后，再向其中加入适量水，配制成一定浓度的盐溶液。

保持pH值恒定，并在一定实验温度下，然后在三口烧杯中缓慢加入适量盐溶液和碱溶液，在滴加的过程中要进行充分搅拌，溶液在搅拌发生反应的过程中会逐渐生成白色悬浊液，将该悬浊液置于恒温条件下进行晶化，并让其自然冷却，得到镁铝水滑石悬浊液。

制备出来的镁铝水滑石悬浊液在一定的温度条件下加入质量分数不同的钛酸酯，并让进行充分高速分散，达到一定时间后将其放置到坩埚内，然后利用微波炉进行加热，随后将其静置冷却，并将浆液进行3次抽滤和洗涤，最后利用烘箱在80℃的条件下进行干燥处理，24h后就能够最终得到改性镁铝水滑石样品。

1.3 改性镁铝水滑石活化指数测定

精确量取改性后的镁铝水滑石样品5g，将其放置到盛放了100mL去离子水的烧杯中，然后进行5min均匀搅拌，并进行静置澄清，随后将溶液表面的悬浮物料彻底清除，同时，取出烧杯底部沉淀的物料进行过滤烘干处理后，称其重量，计算改性镁铝水滑石活化指数，活化指数主要是矿物粉体改性程度的反映，其是通过样品漂浮物质总质量与样品总质量的百分比来进行表达，如果镁铝水滑石没有经过改性处理，那么其实际的活化指数为0，经过改性处理后的镁铝水滑石表面会从原来的极性转变成非极性，并表现出强烈的舒适性，活化指数在0～100%变化的时候直接反映的是镁铝水滑石表面改性处理程度的好坏[3]。

1.4 镁铝水滑石作为PVC添加剂的性能测试

在本文的研究过程中主要是通过静态热稳定性实验来研究改性镁铝水滑石对PVC材料热稳定性的影响。首先按照一定的比例将PVC、硬脂酸以及改性镁铝水滑石均匀混合，然后严格按照ISO 182-1：1990标准的要求，将原本处于片状的样品剪成边长大约为1mm的小颗粒状，然后将其放置到试管中，试管中放入样品高度大约为5cm，随后将其放置在温度为180℃的油浴中，在放置过程中要保证样品的上表面与油浴面处在相同的水平面上。同时要对试管放入后试纸颜色开始变成蓝色的时间进行精确记录，这一时间就是PVC的热稳定时间，单位用min表示。针对每一份样品要进行三次以上测试，并最终取平均值。

在本文研究过程中主要使用的是德国进口的Brabender转矩流变仪进行测试，设备在实验过程中转速设置为45r/min，实验温度设置为185℃。在这种实验条件下测试添加了改性镁铝水滑石之后PVC材料的平衡转矩值。实际测试数值越低则表示流变性越强。

针对添加了改性镁铝水滑石之后PVC材料的阻燃性能主要是通过极限氧指数和烟密度等级来进行评价。在评价实验过程中，首先将PVC树脂材料、稳定剂、润滑剂以及适量阻燃剂进行均匀混合，然后将其放置在混炼机中，利用170～175℃的温度条件下进行10min的混炼，混炼完成后将混合试剂放置在平板压力机上，在180～185℃进行10min热压，然后取出混合试剂进行冷压，并通过压制将其制作成尺寸为100mm×6.5mm×3mm的样品，然后再测定样品的极限氧指数和烟密度等级[4]。

2 实验结果和讨论

2.1 正交试验结果及讨论

为了尽量避免实验过程中出现重复实验现象，最大程度减少试验次数，本次研究过程中主要采取的是三因素三水平方式来进行正交实验设计，分别利用A、B、C来表示改性温度、改性时间以及钛酸酯用量。

通过分析统计可以发现，镁铝水滑石活性指数会随着改性剂用量的增加而增加，如果实际使用的改性剂过少，会使得样品表面处理不完全，不能达到改性的目的，如果微波改性时间设置过短，会导致镁铝水滑石试样与改性剂不能充分接触，由此也会出现不完全改性，导致改性样品的活化指数过小。通过实验可以发现当改性温度为75℃，改性时间设置为30min，且钛酸酯的使用量为5%时，镁铝水滑石活化指数实际能够达到98.65%左右。

2.2 改性前后镁铝水滑石对PVC热稳定性的影响分析

当PVC塑料配方确定的情况下，改性前后镁铝水滑石使用量处在0～1.2%时，使用量的增加PVC变色时间也会逐步增加，PVC塑料热稳定性提升非常明显，当镁铝水滑石使用量超过1.2%的情况下，试纸开始变色的时间逐渐缩短，这主要是因为当水滑石粒子还在逐渐增加的情况下非常容易出现团聚现象，而水滑石粒子主要是依赖在聚合物中的分散度来对聚合物的热稳定性产生影响。另外，与改性前相比，镁铝水滑石改性后的热稳定时间明显更好。

2.3 镁铝水滑石改性前后对PVC加工性能影响

通过实验可以发现，在PVC物料中加入镁铝水滑石之后，PVC物料流动加工性能产生了变化，当镁铝水滑石实际使用质量分数处在1.2%～1.6%时，PVC物料的流动性能和加工性能处在最佳状态。这主要是因为，PVC物料在加入改性前后的镁铝水滑石之后，其长链间会嵌入镁铝水滑石，这样就会对其塑化流动形成一定阻隔作用，而镁铝水滑石本身具有良好的润滑性，能够有效改善物料的加工性能，另外，与改性之前相比较，改性后的镁铝水滑石对PVC物料加工性能的改变更加明显。