钙指示剂分光光度法测定黑芝麻中钙含量

2020-01-09王燕

云南化工 2019年12期

王燕

（衡水学院，河北衡水 053000）

钙是人体生命活动的调节剂，在维持人体神经、内分泌、消化、免疫等各系统的生理活动中起重要作用[1]。机体内的钙，一方面构成骨骼和牙齿，另一方面则可参与各种生理功能和代谢过程，影响各个器官组织的活动[2]。黑芝麻为胡麻科脂麻的黑色种子，含有大量的营养成分，可以做成各种美味的食品[3]，其中的钙含量较高，一般人群都可以通过食用黑芝麻来补钙[4]。本研究通过钙指示剂分光光度法对黑芝麻中钙含量进行了测定。

1 实验部分

1.1 样品处理

称取黑芝麻5.6g 左右于坩埚中，在电炉上烧至无烟，转入马弗炉中800℃焙烧2h。冷却后取出，滴加盐酸，搅拌至全部溶解，再用氨水调节pH 至11 左右，转入100mL 容量瓶，定容，摇匀待用。

1.2 实验方法

钙指示剂和Ca2+在pH=10～11 的溶液中生成酒红色的稳定络合物，在一定范围内符合比尔定律。本实验首先优化实验条件，绘制标准曲线，通过测定样品的吸光度来确定其中的钙含量。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长选择

移取10mL 0.1mol/L 的钙标液于50mL 容量瓶中，加入2mL 钙指示剂、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水, 定容摇匀，静置10 min，以试剂空白为参比，在590～610nm，每隔4nm 测量吸光度，结果如图1。由图1 可知，在602nm 处有最大吸收波长。

图1 波长与吸光度A 的关系

2.2 显色剂用量选择

取5 个50mL 容量瓶，各加入10mL 0.1mol/L钙标液、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，然后分别加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 钙指示剂。定容摇匀，静置10 分钟。以试剂空白为参比，在602nm 下测吸光度。结果表明:显色剂用量为2.0mL 较适宜。见图2。

图2 显色剂用量V 与吸光度A 的关系

2.3 有色配合物稳定时间的选择

将配好的钙-钙指示剂有色溶液放置不同时间后，在602nm 下测定其吸光度。结果如图2～3所示，在1～11min 之间是不稳定的，11min 后才趋于稳定，所以适宜的稳定时间为11min。这是因为有色配合物应该稳定足够的时间，才能保证结果的准确性。

图3 稳定时间t 与吸光度A 的关系

2.4 标准曲线绘制

准确吸取0.1mol/L 钙标液0.0、2.5、5.0、7.5、10.00、12.5mL 依次加入到50mL 容量瓶，再分别加入2mL 氨水、2mL 三乙醇胺、2mL 钙指示剂，定容，静置11min 后，以试剂空白为参比，在602nm 波长下测量吸光度，绘制标准曲线。线性回归方程为：A= 0.2683c-0.0035，R2=0.9988。