气相色谱仪操作、使用、检定校准方法

周强

（大庆市质量技术监督检验检测中心，黑龙江 大庆163000）

近些年，气相色谱仪的市场需求量持续上升，厂家为了满足各个领域的实际需求，推出了多种新型号仪器，本文选择Agilent6890 气相色谱仪为研究对象，对其操作、使用、检定、校准方法进行研究分析，下面为具体的研究内容。

1 气相色谱仪概述

1.1 基本构造。无论哪种类型的气相色谱仪，其构造基本相同，都是由无法系统构成，分别气路系统、记录系统、分离系统、检测系统及温控系统。气路系统主要用于进气，确保载气的连续性和纯净性，进样系统由进样器、气化室、加热系统构成，可以将待检气体传输给色谱柱。分离系统可以分离样品组分，是整个气相色谱仪的“心脏”。检测系统可以检测成分转化为电信号，可以将其作为仪器的“眼睛”，温控及记录系统分别起到调节温度和记录检测信号的作用。

1.2 工作原理。在应用气相色谱仪时，通常检验对象为混合气体，并且不了解其具体成分，为此就要对气体进行分离，才能进入到后续的检验环节。气相色谱仪可以利用不同气体之间的理化性质，实现对混合物的分离，样品会进入到色谱柱内，而柱内含有固定相，气体受到自身性质的影响，会在流动相与固定相之间形成一种平衡。一般情况下，被测气体都是流动的，并且保持一个平衡状态。气相色谱仪中含有探测器，可以测定出样品中是否存在某种物质，并生成相应的电信号，放大信号并记录。

2 气相色谱仪操作及使用方法

本文以Agilent6890 气相色谱仪为例，共有四大操作步骤，分别为开机、进样、积分及关机，下面对其操作方法及使用方法进行详细描述。

2.1 开机。2.1.1 开气源。先打开氮气气源，在打开空气气源，气源的开启顺序没有特别要求，可以根据实际需求合理选择，在开启气源后开启氢气发生器。在开启的过程中，要控制好各个气源的输出压力，氮气、氢气及空气的输出压力保持一致，具体为0.4MPa。2.1.2 启动6890GC 主机。先开启仪器电源，会自动进入检验环节，对仪器自身进行全面检查，完成自检后，会显示出“POWERONSUCCESSFUL”，在看到该显示标志以后，即代表自检结束，可以进入到参数设置环节，需要按照要求各部件参数，具体设置步骤如下：（1）Oven、inlet 及Det 设置方法一致，找到上述三个部件的Temp，选择ON状态即可。（2）将H2flow同样设置为ON状态。（3）Airflow与其他部件不同，选择OFF 状态。按照上述方法完成参数设置以后，还要等待一段时间，确保6890GC 主机具有充足的启动时间，进入正常运行状态，一般情况下，等待30 分钟即可。2.1.3 开启化学工作站。开启化学工作站是开机的最终环节，具体的操作及使用方法如下：通过触碰的方式，开启显示器电源，在采用同样方法开启计算机主机，计算机先进入到自检环节，在自检结束后，会自动显示“Windows NT workstation version 4.00”，标志自检工作结束后，可以敲击回车键，仪器会自动运行，并提示操作方法“press Ctrl+Alt+Del”，操作者按照提示敲击键盘即可，仪器会自动运行，进入NT4.0 平台。在仪器就位以后，可以启动平台，先按下“start”，会自动跳出选项菜单，在其中选择开启化学工作站的一项，也就是“Instrumentonlion”，工作站就会开始运行，为后续的进样环节做准备。

2.2 进样。在工作站窗口选择“Methond and Runcontrol”，系统会正常运行进入该窗口，接下来要检查仪器是否符合进样要求，主要有两项检查，一个就是检查仪器基线噪声，另一个为基线偏移，如果检查没有任何问题，完全符合规程以后，就会显示“Rendy”，标志仪器已经做好准备工作，可以进入到进样环节，按下“start”键，并仔细观察显示器，目的是了解到进样的实际出峰情况，在结束后，会再次显示准备好的标志，就可以重复进样环节，将样品输入仪器，按照气相色谱仪的操作规程，要求连续完成6 次进样工作，才能算完成整个进样工作，进入后去的积分环节。

2.3 积分。同样是在工作站窗口设置，选择“Data Analysis”，点击“Flie”中的“Load signal”，接下来在计算机中找到标物峰，要注意的是，为了方便调阅文件，在命名文件夹时，要按照编号命名，可以在积分环节快速找到指定文件，避免浪费时间，在完成上述操作以后，可以正常积分，一般采用手动积分的方式。需要对多个标物进行积分处理，每完成一个标物积分，可以使用仪器的打印功能，得到完整的等谱图，然后将窗口关闭，进入到最终的关机环节。

2.4 关机。在使用完气相色谱仪以后，要将所有设备关闭，包括工作站窗口、主机、显示器。同样，要重新设置各部件的参数，具体的设置步骤如下：（1）Oven、inlet 及Det 设置方法一致，找到上述三个部件的Temp，选择OFF 状态即可。（2）将Airflow同样设置为ON状态。（3）H2flow与其他部件不同，选择ON状态。在设置完参数以后，还要等待一段时间，部件温度会持续下降，直到达到100℃以内，才能关闭电源，然后将总电源、气源都关闭。

3 气相色谱仪检定校准方法

3.1 常见检定故障。色谱峰是检定中的重要技术指标，在对判定仪器的检定结果时，通常会将色谱峰作为主要参考数据，根据对其峰形及大小的判别，确定仪器是否合格。为此，在检定中，要对峰形进行仔细观察，如果在检定过程中，色谱峰一直没有出现，就表明气相色谱仪存在不出峰故障。如果正常出现色谱图，但是大小不符合谱图要求，就表明气相色谱仪存在灵敏度异常故障，一般情况下，都表现为灵敏度过低。上述两种情况是色相色谱仪最为常见的故障，也是检定中最容易遇到的问题，虽然分数不同故障，但是发生原因比较相似，可以采用一种检定方法。

3.2 检定方法。3.2.1 检查检测器有无反应。该检定方法比较常见，可以检查出气相色谱仪不出峰故障，在实际的应用过程中，针对不同的检测器，要选择不同的检定措施，如果检定热导检测器，采用气路堵放试验即可，具体方法如下：随机选择检测器的一路出口，用手堵住该口，等待片刻时间，放开堵路的手，可以引发气相色谱仪出现气流波动，正常情况下，该波动会对色谱峰产生影响，具体表现为基线波动，按照该方法对另一路出口进行测试。经过一系列的测试以后，如果检测器出现基线波动，表示该检查器存在相应，不存在不出峰故障。如果检定氢火焰检测器，常用的检定措施有两种，一种就是将镊子作为检定工具，将其放置在收集器上方，持续晃动镊子，查看检查器是否存在基线波动，另一种就是将点燃的火柴作为检定工具，将其放在同样的检定位置，用手轻轻扇动收集侧，观察检查器是否存在基线波动。3.2.2 注射器及进、取样技术检查。气相色谱仪的注射器如果出现问题，包括泄露、堵塞等，就会对取样及进样环节产生影响，出现抽取过量空气、进样不及时等问题，导致样品挥发到空气中，引发仪器出现不出峰故障或者灵敏度故障。在检定注射器的过程中，如果遇到上述问题，可以更换新的注射器，重新测试其灵敏度，如果仪器仍然没有正常出峰，则表明是其他原因，需要重新排查问题。

3.3 校准方法。首先，分析人员必须选择一个或数个欲分析化合物的化学性质相似的内际物质，并证明内标物质的测量不受方法或基体干扰的影响。由于这些限制，所以不可能推荐一种可用于所有样品的内标物。其次，加一定体积的一个或数个贮备溶液至容量瓶中配制至少5 个浓度水平的各个欲分析物质的校准标准。对每一个校准标准加已知的恒定量的1 个或数个内标物质，其中一个标准的浓度应接近但要大于方法的检测限，其它浓度应相当于实际样品的预计浓度范围。其次，用和实际样品欲采用的相同的导入方法，注射每一个校准标准，将峰高或峰面积响应值对每一化合物或内标的浓度列表。最后，必须在每个工作日测量一个或数个校准标准以检查工作校准曲线或RF 值。检查的次数取决于检测器。由于GC 柱和样品的影响较容易使响应值变化，因此需要比较多次的校准，FID检测器灵敏度很低，要求检查的次数则可少些。

4 结论

气相色谱仪优势众多，被广泛的应用到多个领域中，受到实验室工作人员的喜爱。在实际的操作过程中，要根据气相色谱仪的具体型号，选择适合的使用操作方法，按照顺序进行开机、进样、积分及关机，任一环节操作失误，都会影响最终的分析结果。同时，要注重气相色谱仪的检定校准工作，选择适合的检定方法，找到仪器中存在的故障，并对其进行校准处理，才能保证气相色谱仪的分析的精准度，发挥气相色谱仪的真正作用，希望本文可以为实验室工作者提供帮助。