冷拌环氧沥青的制备与性能研究

2020-01-08何森

科学技术创新 2020年4期

何森

（重庆交通大学,重庆400074）

1 概述

环氧沥青是将环氧树脂与固化剂加入沥青中，环氧树脂与固化剂之间产生化学反应，形成不可逆的三维网状结构固化物，使得沥青从热塑性转变为热固性[1]。固化后的混合物具有不溶、不熔的性能，具有良好的高温性能和较高的强度[2]。目前市面上有美国ChemCo Systems 公司中温（120℃）拌合型环氧沥青，日本大有建设株式会社生产的TAF 高温（180℃）拌合型环氧沥青以及国产环氧沥青，但均需要建立大型拌合站，且耗能较高。对于部分规模较小维护工程或不适宜建立大型拌合站的铺装工程，现有的环氧沥青并不适应。本文通过一系列实验验证，研制出了一种能常温能快速固化的冷拌环氧沥青材料，以解决环氧沥青的部分应用问题。

2 实验部分

2.1 原材料

冷拌环氧沥青，由基质沥青、环氧树脂、固化剂、沥青稀释剂、增容剂等按照一定比例制成。基质沥青选择取沥青质和树脂质较多的70#石油沥青，并对其用EBS 分散剂改性；通用型环氧树脂中的E51；固化剂选取能常温固化的某聚酰胺固化剂；沥青稀释剂从增塑性、挥发性、经济性考虑，选取邻苯二甲酸二辛酯(DOP)；选取含有环氧基团和长碳链的某增容剂。借鉴美国环氧沥青，分为两组分，固化剂和沥青等为A组分，环氧树脂等为B组分。

2.2 环氧沥青的制备

在油浴锅100℃下，将改性后的沥青和沥青稀释剂按照2:1 的比例进行稀释，搅拌5min，再将某聚酰胺固化剂与改性后的沥青按照1:1 混合搅拌，搅拌5min，形成A 组分;在常温下，将环氧树脂稀释剂与通用型环氧树脂中的E51 按照1:10 的比例搅拌均匀，形成B 组分；常温下，将A 组分、B 组分按照1:2 的比例混合均匀，即可得到常温下能快速的环氧沥青。

2.3 性能试验

2.3.1 相容性

用玻璃棒将常温制备好的环氧沥青滴在铁板上，并适当加温至60℃,观察环氧沥青表观形貌，对相容性进行定性的判断；并将制备的环氧沥青倒入玻璃试管中，放置4d，取玻璃试管上端和下端的环氧沥青，对其软化点差值进行定量分析。在微观方面，利用荧光显微镜蓝光的原理，将环氧沥青滴在载玻片上，盖上盖破片，养生4d，分析环氧沥青体系的微观形貌，确定环氧沥青体系的相态结构，并对环氧沥青的相容性进行评价。

2.3.2 容留时间

将混合均匀的0.9g环氧沥青放入粘度桶，进行布氏粘度试验，选用27 号转子，保温在25℃下，转速选择100 RPM，研究环氧沥青粘度随时间增长的规律，确定冷拌环氧沥青的容留时间。

2.3.3 力学性能

将环氧沥青倒入刷有四氟乙烯的槽型试模，冷却4d 成型脱模，根据《道路与桥梁铺装用环氧沥青材料通用技术条件》（GB-T 30598-2014）的要求，将制备好的试件冲压成哑铃状Ⅰ型，用万能试验机进行静力拉伸试验，评价环氧沥青的拉伸强度和韧性；将环氧沥青以0.2mm的厚度涂抹在拉拔头上，放置在石板上，养护4d，进行拉拔试验，评价环氧沥青的粘度强度和粘聚强度。

3 结果与讨论

3.1 相容性

环氧树脂E51 与70#石油沥青极性差异较大，在热力学上属于不相容体系，将两者混合后，易出现分层现象，且较大的沥青相会对E51 的固化产生阻碍作用，破坏环氧沥青的整体均匀性，造成环氧沥青胶结料的性能大幅度降低。本文通过EBS 分散剂改性70#石油沥青，在不变脆的前提下,使其粘度降低，并选用一端具有环氧基团，一端具有非极性长碳链的增容物改善环氧沥青的相容性。增容物中的环氧基团可以较好的与环氧树脂相容，此外，非极性长碳链可以有效的与弱极性的70#石油沥青相容。本文采用铁板相容试验和软化点差值试验对制备的冷拌环氧沥青相容性进行定性分析和定量分析。用玻璃棒将冷拌环氧沥青滴在常温的铁板上，对铁板进行加热，但不宜超过60℃，冷拌环氧沥青液滴能较好的保持原有的形貌，且其周围无明显的稀释液体流出，说明制备的冷拌环氧沥青相容较好。将环氧沥青放置试管中常温养护4d，打破试管，取静置后的上端和下端的环氧沥青，成型软化点试件，进行25℃软化点试验，其上端的软化点与下端的软化点差值为3℃，环氧沥青发生轻微分层，试管下端树脂含量较高硬度提升，试管上端沥青含量较高硬度下降。在微观方面，将环氧沥青制成载破片，用荧光显微镜观察，在488nm 的蓝光激发下，环氧树脂表现为黄色，而沥青表现为黑色[3]。试验结果表明，在环氧沥青的固化作用下，环氧树脂固化物形成了黄色的连续相，黑色颗粒的沥青均匀分散在环氧固化之中。放大荧光显微镜的倍数，在100x下，黑色颗粒的沥青呈球状，其大小略微一致，这表明改性后的沥青能较为均匀的分散在环氧树脂固化物中，具有良好的相容性能。

3.2 容留时间

环氧沥青有类似水泥“凝结时间”的性能，从冷拌环氧沥青A组分和B组分混合后，其粘度会随着时间的增长而增大。如果冷拌环氧沥青的粘度过大，拌和的混合料不易压实，易造成死料；若冷拌环氧沥青的粘度过小，拌和后的混合料易离析，造成混合料的性能下降。结合环氧沥青现有的工程实践以及现有的环氧沥青标准，以环氧沥青粘度达到3000mPa·s 时的时间为容留时间，一般大于40min。但考虑到能快速固化，不显著影响道路交通，容留时间不宜过大。研制的冷拌沥青在52min 左右粘度达到3000mPa·s，且其初始粘度为2000 mPa·s，前20min 内粘度增长速率较慢，可以使集料的表面裹附一定的环氧沥青膜厚，20min 后，粘度增长稍有加快，在70min 后，冷拌环氧沥青的粘度增长速率明显增快，利于环氧沥青的快速固化，缩短开放交通时间。

3.3 力学性能

将冷拌环氧沥青A组分、B 组分充分混合，浇筑在涂有四氟乙烯的槽型试模，成型环氧沥青板，常温养护4d 后，利用冲压机选择Ⅰ型裁刀对环氧沥青板进行冲压，成型后的哑铃状试件标距为25mm、厚度为2mm。利用万能试验机对冷拌环氧沥青哑铃状试件进行拉伸，拉伸速率采用500mm/min。在拉伸过程中，应保持夹具水平对齐，防止产生扭矩对试验造成误差。三组平行试验表明，研制的冷拌环氧沥青拉伸强度为3MPa,其断裂伸长率为130%，满足文献[4]提出的拉伸强度大于1.5MPa，断裂伸长率大于100%，研制的冷拌环氧沥青具有良好的拉伸强度和韧性，能适应对弯曲性能要求严格的铺装路面。将制备的冷拌环氧沥青均匀涂抹在拉拔头上，拉拔头槽深2mm，使冷拌环氧沥青的厚度为2mm，将拉拔头放置在用超声波洗净的石板上，并保持拉拔头与石板垂直，常温养护4d，进行拉拔试验，读取拉拔时的最大力。若石板表面某个拉拔头遗留沥青的面积不小于50%，试验结果为粘聚强度，相反，若某拉拔头表面遗留的面积不小于50%，试验结果为粘聚强度。多组平行试验表明，大多数发生粘结破坏，其强度为2.0MPa,只有极少数的发生粘聚破坏，其强度为0.6MPa。冷拌环氧沥青A 组分和B 组分混合后，环氧基团在固化剂的作用下开环加成，形成微凝胶体，随着固化反应的进行，微凝胶体形成大凝胶体，直至形成空间网络结构，冷拌环氧沥青的粘度在这过程中，不断增大，其粘附能力不断增强。