高端环氧树脂灌封料所用硅微粉的研究

张继普 宁晓国 王安书 李勇 刘绍辉

摘要：硅微粉是高端环氧树脂灌封料中的一种重要填料。文章对日本、河南有色金源实业有限公司、国内三个地方产的800目硅微粉在高端灌封料应用中，粉体固化块的颜色和透明度、粘度、24h沉降三个技术指标进行了对比研究。得出结论，河南有色金源实业有限公司生产的800目硅微粉可以替代日本产的硅微粉，远远优于国内其它三个地方产的硅微粉。

关键词：硅微粉;环氧树脂;灌封料;粘度;沉降;固化块

中图分类号：TQ333.5

文献标识码：A

文章编号：1001-5922（2020）12-0024-04

0 前言

环氧树脂灌封料在电子器件制造业的灌封过程中应用非常普遍。其中灌封就是借助灌封材料把构成电器件的各部分按规定要求进行合理布置、组装、键合、连接、密封和保护等的一种操作工艺。它的作用是强化电子器件的整体性，提高电子器件对外冲击、震动的抵抗力，提高电子器件内部元件、线路间绝缘，避免电子器件内部元件、线路直接暴露，改善电子器件的防水、防尘、防潮性能[1]。

本文提到的硅微粉是常用的灌封料添加剂。它是一种天然石英经过鄂破、酸洗、水洗、烘干、粉碎等工艺加工得来的非金属材料，具有无味、无害、硬度大、耐腐蚀、耐高温等优点[2]。

国内某日资企业，作为高端灌封料的领导者，对硅微粉的质量要求非常苛刻。该企业生产的一种用于汽车行业的高端灌封料中所使用的硅微粉需具有以下性质：高透明度、无黑点、粒径分布范围窄，加入树脂中能使体系的粘度刚好适中，硅微粉在树脂中充分搅拌后24h不沉降。

该企业的硅微粉起初一直从日本采购，后来出于成本考虑，开始用国产替代。该企业从国内市场收集了很多800目的硅微粉，一一进行对照，最后仅选定了河南有色金源实业有限公司的产品。该产品可以完美地替代进口硅微粉，产品价格又非常实惠，质量可靠，稳定，性价比高，填补了国内空白。

下面我们将对日本产的硅微粉、金源的硅微粉与市场上普通的800目硅微粉从粉料外观、固化块的颜色以及透明度、粘度和沉降三个方面进行对比研究，找出其中的差距。

1 试验部分

1.1原料、试剂及仪器设备

原料：硅微粉A，河南有色金源实业有限公司河南有色金源实业有限公司河南有色金源实业有限公司出品（以下简称金源公司）;硅微粉B，安徽某地生产;硅微粉C，河南西部某地生产;硅微粉D，江苏某地生产;硅微粉E，日本产。具体指标如表1所示。

试剂：环氧树脂，型号：E-51，生产厂家：蓝星无锡树脂厂;固化剂，型号1594B，生产厂家岳阳巴陵石化有限公司;消泡剂，型号B-0608，生产厂家：南京华兴消泡剂有限公司

仪器设备：电热鼓风干燥箱（以下简称烘箱），型号：101-IAB，生产厂家：天津市泰斯特仪器有限公司;粘度计：型号DV-II，生产厂家：美国博勒飞;激光粒度分析仪：型号BT-93002，生产厂家：丹东百特仪器有限公司;500mL塑料杯6个。

1.2 试验方法：

1.2.1 硅微粉和环氧树脂固化实验，方法如下：

1）配比：硅微粉50g，环氧树脂50g，固化剂409。

2）将50g环氧树脂倒人塑料杯中，然后放人烘箱，在65℃保温30min。

3）按配比分别加硅微粉50g，固化剂40g，消泡剂0.3g，搅拌均匀后真空脱泡，大泡完全消除后放人烘箱中。

4）设置固化温度为60℃，保持12h，再升温至100℃后保持2h。

5）等粉体完全沉淀，树脂与粉体分层后，观察树脂透明度、异物和颜色。若树脂颜色淡黄，透明，无异物，则为合格。

1.2.2 硅微粉在树脂中的沉降实验

取180g硅微粉，100g环氧树脂，放人塑料杯中，搅拌均匀，加热至100℃，在100℃烘箱中烘24h，观察硅微粉在树脂中的沉降情况，无沉降则为合格。

1.2.3 硅微粉在环氧树脂中的粘度实验

取180g硅微粉粉，100g环氧树脂，倒人塑料杯中，搅拌均匀，再加热至90℃，用旋转粘度计测试树脂粘度，进行对照。

2 结果与讨论

2.1数据的采集

为了尽可能真实地反应情况，每个样品质量都相对稳定，能代表该型号产品的实际状况。

2.2 樹脂粉体固化块的对比：

图1分别是采用微硅粉A-E得到的固化块照片。从图中可以明显看出，A样品和E样品颜色淡黄、透明、无杂质，符合要求，可以使用;而B、C、D三个样品颜色发暗、不透明或透明度差、内有黑色杂质，不符合要求。

造成这样的结果有2个原因：

1）原料产地不一样。金源公司所用原料为河南南部某地生产，因地质成矿条件不同，该处的石英岩二氧化硅含量高，杂质少，透明度高;其它地方产的石英，二氧化硅含量相对低些，杂质相对多些，有的虽然看上去很白，但透明度较差。

2）生产工艺有差别。现在市场上硅微粉绝大部分采用球磨机进行生产，研磨球为氧化铝球，球磨机的内衬也是氧化铝。在研磨过程中，磨损的氧化铝会混入硅微粉中，影响硅微粉的纯度和白度。而金源公司采用自主研发的特殊生产装备（已获得国家实用新型专利，专利号2018206370716，2018205785134，2018206370148），进行特殊粉碎处理利用，粉碎过程中避免了杂质的污染。而且在进料到出料过程中还有数套磁力除杂装置进行除杂。从而保证粉体干净纯洁，无污染。（Al203的含量差别如表1所示）

2.3 沉降的对比

灌封料中混入的硅微粉若沉降过快，会导致灌封料里面的粉体分布不均，从而影响其品质。

从表2中可以看中，A样品和E样品24h无沉降，符合要求;而B、C、D三个样品24h后都有3mm左右的沉降物，所以B、C、D不能使用。

原因分析：

沉降的快慢主要由于硅微粉的粒径分布情况所决定。图2为五种硅微粒产品的粒径分布图。表3为5种硅微粉的粒径区间对比图。A是金源公司的产品，B是安徽某地的采用球磨机生产的产品，C是河南西部某地的采用球磨机生产的产品，D是江苏某地的采用球磨机生产的产品，E是日本的产品。从表3中可以看出，A和E两个产品的粒径分布相对集中，61%左右的颗粒的粒径主要集中在5.000-20.00μm之间。B、C、D产品分布范围相对较广，较粗和较细的产品比其他两个产品多，其中粗颗粒（即粒径为20.00-100.0μm之间的颗粒）占10.00%左右，明显高于A和E样品。粗颗粒含量高则会导致过快的沉降。金源公司的硅微粉由专门的设备进行筛选。原材料经高压气体对撞粉碎。所得颗粒采用精密的分级轮进行分级，最后由收尘器进行收尘。不合格的粗颗粒，过不了分级轮，继续由高压气体进行粉碎，直至合格。较细的颗粒和一些杂质，由收尘器收集，只留下中段合格的产品使用;而B、C、D三个样品采用球磨机生产，筛选的设备没有金源公司的精密，颗粒分布较广，虽然平均粒径和金源公司的产品不相上下，但实际颗粒分布情况有较大差别。从而导致沉降性较差。

2.4 粘度的对比

粘度是灌封料的一项重要指标。粘度过低，影响灌封料固化成形;粘度过高，灌封料流动性差，固化快，不利于灌封。下面对几种产品的粘度进行对比

从表中可以看出，A样品和E样品，粘度适中，符合要求;而B样品和C样品，粘度虽然在合格范围内，但数值接近上限，使用过程中有风险，易造成产品不合格;D样品超标，不能使用。

原因分析：

粘度的不同，主要是硅微粉的粒径差异造成的，而粒径的差异又是由生产工艺决定的。如图2和表3所示，A、B、C、D、E五个样品虽然平均粒径D50基本一样，但是B、C、D三个样品，粒径较细的颗粒（粒径在0.000-2.000μm）占22.80%左右，造成粘度偏高;A产品和E产品粒径相对集中，偏粗和偏细的产品相对偏少。其中粒径在0.000-2.000μm的颗粒占17.00%左右，细颗粒产品明显少于B、C、D产品，因此粘度适中。

3 结语

高端灌封料的生产需要高透明度、高纯度、粒径分布合适的硅微粉。金源公司的原材料来自河南南部的石英矿。相比其他地区的原料，该地石英矿质量高，纯度好，所制備出来的硅微粉透明度高，杂项少，能满足生产需要。同时金源公司采用独特的气流粉碎工艺和严格的粉料筛选工艺，保证了产品内杂质含量低，颗粒粒径分布集中，有效避免了球磨工艺带来的Al2O3杂质污染和后续筛选工艺落后导致的粒径分布分散的问题。从而使利用金源公司生产的硅微粉作为填充料的灌装料颜色透明，均匀性好，沉降性优良，粘度适中。

总之，金源公司的产品非常适合高端灌封料的生产。质量远优于国内同样粒度的产品，完全可以替代日本产品。

参考文献

[1]孙曼林，环氧树脂应用原理与技术[M].北京：机械工业出版社.2002.

[2]宁晓国，宋胜梅，易善敏，等.硅微粉粒度和白度及吸油值之间的关系研究[J].内蒙古科技，2019，38（8）：385-387.