土壤中重金属检测前处理方法选择的实例研究

2020-01-05刘华陈勇

科学技术创新 2020年14期

刘华陈勇

（1、重庆新凯欣环境检测有限公司，重庆401147 2、重庆瀚渝再生资源有限公司，重庆400900）

1 研究背景

随着工业化发展的快速进步，电池、电镀等涉及重金属的工业应用急剧增多，导致土壤中重金属的污染日益严重，重金属物质流入土壤中且其不易被微生物降解致使地下水受到重大污染，从而危害了动植物的生长，随着生物循环圈的流动，污染最后会进入人体，对人体造成一定程度的伤害，这种伤害是不可逆转的，特别是对于重金属元素铅、汞来说，哪怕极其微量的重金属都会对人体造成严重的伤害，并且不可修复。因此对于土壤中重金属含量的检测就变得尤为重要，土壤重金属前处理方法的选择也成为一项重要的研究工作，通过适合的处理及检测方法确定土壤中的重金属含量，从而对土壤进行有效的修复，提高土壤的生态环境质量。

随着国家对于环境污染问题越来越重视，对于土壤的环境质量问题更是加强了监管以及治理，逐步出台了《土壤污染防治行动计划》、《中华人民共和国土壤污染防治法》等文件。重金属污染通常指铅、汞、锡、镍等，这些有毒金属通过各种不不同的渠道进入到土壤中，对土壤造成不同程度的污染。当土壤中含有较多的重金属时，土壤中微生物的分解能力也会大大下降，无法有效分解污染物，若不对其进行修复治理，土壤中所含的有毒物质将日渐累积。对于土壤的重金属检测来说，检测的过程需要大量的人力和物力，检测过程十分复杂，且通过近几年的实际情况分析得出，土壤被重金属污染的渠道日渐增多，污染来源多样化，因此我们对于土壤重金属污染的研究也在实时跟进，本文对于土壤重金属检测的前处理进行了多种方法的介绍与对比，选择合适的前处理方法实现土壤重金属的高效检测，对土壤资源进行更加有效的保护。

2 土壤重金属前处理方法

由于土壤是一种固体颗粒，很难对其中的物质成分等进行检测，因此在对土壤中的重金属进行检测前，需要先对土壤进行预处理。当前通常使用的预处理方法是将土壤放入溶液中进行消解，待土壤消解到一定程度后便于进行后续的实验，通常采用微波消解法和电热板消解法以及高压罐消解法等方法。

2.1 微波消解法。为了确保土壤检测的安全性和准确性，通常采用微波消解法对土壤样品进行检测，并且微波消解法具有较快的处理速度。在对土壤进行微波消解法预处理前，首先要对土壤进行冲击，一般采用300GHz 的电磁来冲击处理，这种冲击处理的目的是将土壤中的极性分子通过电磁的冲击，从而根据微波的频率变化产生改变，一定程度上保证了其内部分子保持高速运动的状态，与此同时，由于微波的冲击导致土壤内的分子发生碰撞和摩擦，于是使土壤的温度也随之升高。这个时候，土壤中的一些带电粒子和离子都会不断随之运动，在电磁场中不断的进行前一，并且发生相互碰撞。从本质上来说，通过让土壤样品和酸性混合物进行互相融合，从而进行加热而达到快速将土壤进行溶解处理，这就是所谓的微波消解法。

微波消解法由于通过加热其与酸性物质混合的特性，通常来说使和处理土壤较为复杂或者其中含硅物质较多的样本。通常这样的土壤中含有较难溶解的粒子，简单的与酸性溶液混合，很难达到溶解的要求，因此需要进行微波冲击从而将土壤样本打击成较小粒子，便于其更好的溶解在溶液中。在进行微波加热时，为了确保该过程的安全性，可以在操作的过程中在石英矩管中加入硼酸物质。

2.2 电加热全酸分解法。土壤进行与处理时，首先可以使用电加热全酸分解。其中的步骤是，首先要对土壤进行取样，取样不能简单的随机取样，要进行针对性取样，而且要进行分区域的取样；将0.5g 的土壤样本加入到坩埚中，坩埚中盛有四氟乙烯，然后再向其中加入一定量的水和浓盐酸，然后对其进行加热蒸发，将浓盐酸的从10ml 蒸发至5ml，再向其中加入一定量的浓硝酸，然后再进行加热，直至土壤样本变为粘稠状；然后再向其中加入10ml 的氢氟酸，然后对坩埚进行摇动，是其保证维持在一种低温的加热状态了；最后向其中加入约为5ml 的高氯酸，然后加热到样本物质冒白烟并且产生颜色为淡黄色的粘稠物，这个时候可停止加热。加热停止后，需要对样品进行冷却，让其保持自然状态冷却，然后对坩埚器皿进行清洗，使用稀硝酸可溶解掉残渣，对坩埚内壁以及盖子等进行清洗，保证样品在自然冷却后，容积仍然保持在50ml。在整个过程中，需要对样品的总量进行留意和控制，要保证土壤样品在实验过程中没有发生掉落等情况，确保其重量保持不变，当所有一系列操作完成后，样品溶液的总容量仍保持在50ml。电加热分解法主要是用来检测土壤中的重金属砷、铬、汞、铅、铜等，在处理过程中，通过对不同试剂的加入以及对坩埚的加热，可以使土壤样品完全的溶解到溶液中，最后再对土壤样品进行验证。在对土壤进行重金属检测的过程中，经常使用电加热分解法，并且电加热分解法的操作较为简单，经常应用于土壤重金属的预处理上。在操作过程中，也需要注意根据所需检测的重金属类别进行调整，才能更有针对性的进行检测，比如在这个过程中对于浓硝酸试剂的加入均可根据加热时的状态进行调整，并非加入固定体积的试剂，灵活的对实验过程进行调整，才能让后续的土壤重金属检测更具有针对性，检测结果也相对来说更加准确。

2.3 高压罐消解法。高压罐消解法是运用高压的消解罐对土壤样品进行溶解，此过程可以取0.5g 的土壤样品，然后将其放入高压罐中，然后加入7ml 的浓硝酸、10ml 的浓盐酸以及2ml的高氯酸等溶液，然后进行加盖密封处理，然后将高压罐放入到恒温的干燥箱内，使干燥箱维持在180℃的高温，且维持大约三小时，然后取出等待其自然冷却，再取出其中的内罐，把它放到电热板上进行赶酸，等到溶液中的酸性物质蒸发完全后，再将溶液转移到50ml 的容量瓶中，然后采用浓度为百分之一的稀硝酸对其定容，等待后续测量，与此同时还需要2 组土壤样品进行空白处理，便于后续比对。

3 实例分析

某钢铁厂近30 年生产以来，其固废堆积和分选的场地堆存了大量的高炉干渣、脱硅污泥、含铁尘泥、生物污泥等固体废物。经过这几十年的快速发展，该钢铁厂的生产规模急速扩张，因此需要更多的场地投入生产，于是拟定将原本的固废堆积分选场地更改为生产用地，对其进行开发建设。由于该场地长期堆放固废及残渣等，使其存在重金属污染的风险，为了确保生产生活的安全性，固废需要按照相关的法规以及要求进行妥善处理，同时必须对原址场地进行监测分析，并依据监测结果确定土壤功能修复实施方案。

根据该场地的土壤特性，由于其含有大量的硅类物质以及类似炉渣的大颗粒固体，样品比较适合采用微波消解法来进行前处理，结合高压消解和微波快速加热，土壤和酸的混合样吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中，并通过微波冲击将土壤样本击打成较小粒子，以便于其在酸性溶液中有更好的消解的效果，使得检测结果更加准确可靠。

首先按照标准规范对该场地土壤进行针对性采集，对场地进行区域划分，然后不同区域进行规律取样。将采集的土壤中的大块非土壤物质去除，捡出石块、钢渣、编织袋、虑布等杂质，将样品在搪瓷盘中均匀摊成薄层，自然风干。将风干样品摊在有机玻璃板上用有机玻璃棒捣碎，再剔除碎石，过20 目筛，弃去筛上样品，将筛下样品用四分法缩分，缩分后的待分析样品研磨到全部过孔径0.15nm（100 目筛），用于土壤重金属含量的分析。取经风干、研磨的样品0.1g，置于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入6ml 王水，放入微波消解仪中进行消解，消解结束后冷却至室温，对其进行检测分析，最后对土壤中的重金属含量进行检测，对其样品加标测得As 的回收率为101%，Cu 的回收率为98%，Cr 的回收率为104%，且根据测定，样品平行样的测定结果标准偏差均保持在2%～5%之间，得到结论其处理方法可行，且微波消解法足够便捷快速，也可达到合格的准确性。