地质矿物样品中稀土元素ICP-AES法快速测定

2019-12-27李智慧

世界有色金属 2019年19期

李智慧

（江西核工业地质局二六四大队实验室，江西赣州 341000）

ICP-AES法是一种发射光谱分析方法，该方法主要以电感耦合等离子体发射光谱仪为分析仪器，以AAS溶液为检测溶液，通过被测物体在ICP放电过程中生成的辐射信号为检测依据，以此分析出被测物种中含有的化学元素。ICPAES法可以同时对多种元素进行测定，具有关文献报道，该方法可以同时测定出78种化学元素，并且自然界中存在的所有元素，都可以用ICP-AES法快速测定。由于ICP-AES法具有较高的灵活性、精准性和便捷性，并且检测结果基体效应较小，该方法已经被广泛应用到各个领域中。目前随着对地质矿物中稀土元素检测要求的提高，传统方法在检测过程中由于受化学和基体等元素干扰，导致检测结果精准度较低，所以此次将ICP-AES法应用到地质矿物稀土元素测定中，形成一种基于ICP-AES法地质矿物样品中稀土元素快速测定方法。

1 基于ICP-AES法地质矿物样品中稀土元素快速测定方法

（1）ICP-AES法地质矿物样品预处理。在运用ICPAES法对地质矿物样品中稀土元素进行测定之前，需要对样品进行预处理，保证测定结果的准确性。首先将被测地质矿物样品置于一定容量烧杯中，并以1:1的比例加入盐酸，让样品溶液与盐酸进行化学反应。化学反应停止后，加入定量的氧化氢，然后将溶液进行加热，待地质矿物样品完全溶解成溶液之后，将多余的氧化氢进行去除，等到溶液完全冷却之后，即可运用ICP-AES法对预处理后的地质矿物样品溶液进行测定。

（2）确定检测仪器工作参数。电感耦合等离子体发射光谱仪是ICP-AES法对样品测定过程中所使用的重要仪器，不同性质的矿物样品，检测仪器工作参数设置是不同的，检测仪器参数设置是否符合样品是保证测定结果精准的关键，其中包括仪器功率、载气流量、观测高度等。此次选择美国YH电子公司出产的PI-2018型电感耦合等离子体发射仪，该仪器具有分析效率高、精准度高的优点。仪器的功率不仅会影响到样品中稀土元素离子信号发射强度，还会影响到背景发射，高功率可以提高检测样品温度，使稀土元素谱线发射强度增强，同时样品光谱信背比和测出能力提高，但是高功率会提高样品的基体效应，导致检测结果精度较低；低功率可以减小被测样品的集体效应，但信背比和测出能力会受损。综合两方面因素，考虑到测定地质矿物样品中稀土元素的适中功率条件，确定检测仪器功率设置为920W。仪器的载气流量对样品的谱线强度影响是多方面的，它会影响到仪器等离子体中心通道的温度、样品溶液的电子密度以及对样品的测定时间等，对于仪器载气流量的设定从保证样品溶液提升率和雾化效率的角度出发，确定仪器的载气流量设定为0.96L/min。仪器的观测高度工作参数与矩管中心管内径大小有关，同时也和之前设定的仪器功率和载气流量有关，综合地质矿物样品中稀土元素的谱线强度，确定仪器对稀土元素的观测高度为20mm。下表为电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数具体设置。

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数设置

（3）ICP-AES法快速测定。首先将预处理后得到的地质矿物样品溶液放入检测仪器中，在检测过程中要时刻注意谱线的干扰情况，将每个稀土元素推荐一条光谱分析线，以降低其它因素对稀土元素信号放射的干扰系数，下表为地质矿物样品中稀土元素推荐分析线表。

表2 地质矿物样品中稀土元素推荐分析线表

在电感耦合等离子体发射仪稀土元素分析线波长处用稀土元素标准溶液进行标准化，并根据仪器得出的稀土元素等离子放射曲线计算出地质矿物样品中的稀土元素含量。以La为例，其计算公式如：

公式（1）中，ρ(Pa)为稀土元素Pa的等离子放射强度；V为地质矿物样品溶液体积，mL。同样地质矿物样品中其他稀土元素也可以通过公式（1）计算出来，以此实现了ICPAES法对地质矿物样品中稀土元素的快速测定。

2 实验

2.1 实验准备

为了证明此次提出的基于ICP-AES法地质矿物样品中稀土元素快速测定方法的有效性，将其与传统测定方法进行一组对比实验。在ICP-AES法对待测地质矿物样品进行检测时，电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数设置参见表1，分析线选择参见表2，进行ICP-AES法测量，从检测仪器得出的元素放射曲线运用公式（1）计算出样品中稀土元素的含量。为了保证实验结果的有效性，对地质矿物样品使用两种测定方法共进行8次测定，以检验基于ICP-AES法地质矿物样品中稀土元素快速测定方法的精准度。