(CTAB)3PW12O40 纳米材料的制备、表征及其对油品中含硫化合物的脱除

2019-12-18秦立波贾武艳王栋

中小企业管理与科技 2019年33期

秦立波，贾武艳，王栋

（长治学院，山西长治046011）

1 引言

由于我国大多数电力、石油、钢铁及水泥等行业主要都是利用煤炭作为燃料进行生产加工，若煤炭燃烧不经过任何脱硫处理，就会排放出大量的二氧化硫等有害污染物，从而造成严重的环境污染，对我们赖以生存的地球产生威胁。

大气中二氧化硫的危害主要有以下几个方面：①对建筑物的影响。古建筑物等文物遗产也会受到二氧化硫污染的损害，这种损失则是无法用金钱衡量的。②对生态的影响。酸雨主要会使土壤酸化，水源酸化，导致农作物及森林生长减慢，影响植物的光合作用等，会严重影响生态平衡。③对人体健康的影响。如果我们长期吸入二氧化硫等污染气体，就可能导致多种疾病，如上呼吸道炎症、慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿等[1]。

磷钨酸不仅有很高的催化活性，而且稳定性很好，可作均相及非均相反应，甚至可作相转移催化剂，它对环境无污染，属于绿色催化剂，是目前理想的氧化脱硫催化剂。然而，磷钨酸比表面积很小，反应活性低，且易溶于极性溶剂，不易分离，回收困难，难以重复利用，导致催化剂使用率低[2]。

本实验将磷钨酸与CTAB 相结合，合成了(CTAB)3PW12O40纳米材料，来研究对噻吩类物质的氧化脱硫性能，其优点是催化剂易回收，提高了催化剂利用率，而且还可以增加催化剂的比表面积、增强机械强度和热稳定性等。

2 实验部分

2.1 实验原料

本实验中所用原料均为商业购买，使用过程中未进行进一步纯化。

2.2 (CTAB)3PW12O40的制备

在20ml 乙醇和20ml 水中加入0.01mol的CTAB，搅拌15min，随后加入0.01mol的CTAB，搅拌15min，继续加入0.0033mol的磷钨酸，搅拌条件下反应1h，50℃下静置30min，用乙醇洗涤，进行抽滤，50℃下烘干，得到产品。

2.3 模拟油的制备

称取一定量的3-甲基噻吩和正庚烷，配制1000ppm的3-甲基噻吩模型油，保存于冰箱，之后实验使用。

2.4 氧化脱硫性能测试

量取10 ml 正庚烷，加入上述配制模型油0.04 ml，在15℃条件下取样，之后再加入10 ml的乙腈，以及已经加入4mg的(CTAB)3PW12O40的过氧化氢溶液1ml，充分反应，并在5min、10min、15min、60min 时分别进行取样。

3 结果与讨论

3.1 样品的表征

图1 (CTAB)3PW12O40、CTAB、SDS 和H3PW12O40的红外谱图

如图1中红外谱图所示，磷钨酸红外光谱特征峰出现在700～1100cm-1的指纹区，在此谱带范围内会出现4个主要的吸收峰，分别为W=Ot键（980cm-1），W-Ob键（890～850cm-1），W-Oc键（800～760cm-1），P-O 键（1079cm-1）[3]。CTAB 在中红外区的振动谱带主要出现在3100～2800cm-1和1500～600cm-1的区域内[4]。SDS 中硫酸酯盐(-OSO3M)特征谱带出现在1270～1220cm-1，在3100～2800cm-1的吸收谱带主要是由于-CH3和-CH2-引起的[5]。(CTAB)3PW12O40在3100～2800cm-1以及1500cm-1附近有CTAB的特征吸收谱带，在700～1250cm-1出现了磷钨酸的吸收谱带，但在1270～1220cm-1附近几乎没有特征吸收谱带，所以可以证明该物质中只有CTAB 和磷钨酸，而没有SDS存在。

图2所示为样品的SEM 图，(CTAB)3PW12O40纳米材料为层状光滑结构，形状为棒状，长度约为6.5μm。由于当前对双表面剂相互作用理论研究还不是很透彻，所以我们只是大概推测其形成原因，对于层状结构，我们推测可能是表面活性剂、水和乙醇在溶液中形成了层状限域空间，以此作为了模板，导致产物为层状结构。