电感耦合等离子体-质谱联用仪在食品重金属检测中的应用

2019-12-09邱开云三明市检验检测中心

食品安全导刊 2019年27期

□ 邱开云三明市检验检测中心

在我国现行的国家标准检测方法中，通过原子吸收光谱法检测食品中的铅、镉含量，通过原子荧光光谱法检测总砷的含量[1]。ICP-MS可用于多种元素的分析，并且检测元素范围广，灵敏度好。基于此，本次研究利用ICPMS检测包心菜中重金属的含量，效果明显，现报告如下。

1 实验材料与方法

1.1 实验工具

耶拿公司ICP-MS（型号820），美国CEM MARS6型号微波消解仪，MARS-Xpress型密闭微波消解系统。其他设备包括德国BERGHOF公司生产的BSB-939-IR型酸蒸馏纯化仪，成都超纯科技有限公司生产的ULUP型优普超纯水制造系统，上海博通化学科技有限公司生产的BHW-09C-20型恒温加热器。ICP-MS调谐溶液：包括Mg、Tl、Li、Co、Ce与Y，质量浓度均设置为1 μg/L，美国Aglient公司。内标储备液：来自美国Aglient公司，包括 Bi、In、Ge、Rh、Sc或 Tb，根据操作规范将质量浓度定位100 mg/L。所使用的多元素混合标准储备液包括As、Cd、Pb，质量浓度设为10 mg/L，来自美国Aglient公司。选取优级纯的硝酸、过氧化氢，实验用水均为超纯水（电阻率为18.2 MΩ·cm）。

1.2 样品

样品来自福建省，共30份。

2 检测方法

2.1 样品前处理

取样品0.5 g（要求精确至0.000 1 g），备好聚四氟乙烯微波消解内罐，将样品放入罐内，然后倒入1.5 mL H2O2与5 mL硝酸，盖好后摇晃几下，将消解罐安装好置于微波消解仪中。当消解结束后取出消解内罐，并将其放入恒温加热器上在150 ℃下赶酸，直到近干。之后借助超纯水将溶液转移到聚四氟乙烯容量瓶（50 mL）中，对溶液进行定容与待测处理。另按以上流程进行试剂空白操作。相关微波消解流程可参照表1。

表1 本次研究所用微波消解程序

2.2 测定

对样品完成消化定容后，按照相关标准进行检测，ICP功率为1 550 W，载气流量设为0.85 L/min，补偿气流量设为0.25 L/min。碰撞气（He）流量为3.7 L/min，雾化室温度设为2 ℃，采样深度为8 mm，蠕动泵转速为0.1 r/s，样品提取速度为0.3 r/s，样品提取时间为0.5 min，进样稳定时间为45 s。As、Pb、Cd积分时间分别为1、0.3、2 s，重复次数为3次。通过标准曲线法进行定量，通过仪器内设的FPPDORS方法推荐的干扰校正方程消除质谱干扰。横坐标为元素质量浓度（X），将信号强度（Y）作为纵坐标，得出相关标准曲线，最终获得对应的校准曲线方程与线性相关系数，如表2所示。

表2 本次研究工作曲线方程与相关系数

3 结果

通过对30份包心菜样品进行重金属检测，结果显示样品中镉、铅、砷的含量均符合食品安全规定的限定值，实际含量见表3。参照GB 2762-2012《食品安全国家标准，食品中污染物限量》规定，包心菜全部样品中3种元素都没有超标，合格率为100%。另外，通过食品污染监测低水平数据的处理办法计算了样品中三种重金属元素含量的平均值大小[2]，结果显示，样品中Cd的含量最低，而As与Pb的浓度差距不大，但都低于相关限量标准。