电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中的铅、砷、铬、镉

2019-12-09刘艳明于文江张寒霜韩晓晓冉佼艳山东省食品药品检验研究院食品检测中心

食品安全导刊 2019年27期

□ 董瑞刘艳明赵发于文江张寒霜韩晓晓冉佼艳山东省食品药品检验研究院食品检测中心

铅（Pb）、砷（As）、铬（Cr）与镉（Cd）是常见的金属污染物，对人体的健康存在较大的危害。检测铅、铬、镉较常用的方法是石墨炉原子吸收光谱法[1-3]，其灵敏度好，但稳定性及重现性一般。检测砷较常用的方法是原子荧光光度法[4]，其稳定性较好，但回收率偏低。本文采用微波消解法进行前处理，ICP-MS同时检测茶叶中的铅、砷、铬与镉，并使用石墨炉原子吸收光谱法进行铅、铬、镉的检测比对，使用原子荧光光度法进行砷的检测比对。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7900 ），石墨炉原子吸收光谱仪（Perkin elmer AA900-Z），原子荧光光度计（北京吉天AFS-9230），微波消解仪（CEM MARS6 24位）。

1.2 试剂与耗材

硝酸（电子级或经亚沸纯化的硝酸），过氧化氢（国药集团，优级纯）。

实验用水为超纯水（美国密理博）。

1.3 标准物质

1 000 mg/L的铅标准溶液（中国计量院）、1 000 mg/L的砷标准溶液（中国计量院）、1 000 mg/L铬标准溶液（中国计量院）与1 000 mg/L镉标准溶液（中国计量院）。

1.4 仪器条件

1.4.1 电感耦合等离子体质谱仪条件

射频功率1 500 W；KED模式，使用 Sc45、Ge73、In115、Bi209做内标，分别选取 Pb208、As75、Cr52、Cd111进行Pb、As、Cr、Cd的测定。

1.4.2 微波消解仪条件

由室温升温至110 ℃，升温时间为10 min，保持时间为6 min；由110 ℃升温至150 ℃，升温时间为10 min，保持时间为5 min；由150 ℃升温至190 ℃，升温时间为7 min，保持时间为15 min。

1.5 样品前处理

称取0.4～0.5 g茶叶于消解罐中，加入7 mL硝酸及1 mL过氧化氢，放置内盖拧紧外盖后，在1.4.2的条件下消解。消解完成待温度降至60 ℃时，将消解罐取出，使用调温电热板以130 ℃赶酸，至消解液剩余约1 mL时转移至25 mL容量瓶，采用超纯水定容待测。

1.6 标准溶液配置

分别将1 000 mg/L铅、砷、铬与镉标准溶液使用5 mL移液管及50 mL容量瓶稀释2次，得到4种元素浓度均为10 mg/L的混合标准溶液。使用时，将10 mg/L的混合标液稀释为0.001、0.005、0.01、0.01 mg/L与0.1 mg/L的系列混合工作液。

2 结果与讨论

2.1 仪器条件的确定

Pb和Cd元素均有8种同位素，其中Pb208的相对丰度为52.4%，且干扰较小；Cd111的相对丰度虽然仅为为12.8%，但 C、N、O、Ar与 Cl等形成的双原子对Cd111的测定不存在干扰。As元素仅有As75一种同位素，但容易受到Ar38+Cl37及Ar40+Cl35的双原子干扰，因此需要采用KED模式消除干扰。Cr元素有4种同位素，其中Cr52相对丰度最高，达到83.79%，但Cr52受到Ar40+C12的干扰，也需使用KED模式。因此确定了使用KED模式对Pb、As、Cr与Cd进行同时检测，测定的同位素分别为Pb208、As75、Cr52和 Cd111。

2.2 线性范围与检出限

使用电感耦合等离子体质谱仪对混合工作标准液进行测定，以浓度为横坐标，信号值为纵坐标拟合工作曲线，4种元素的线性相关系数均为0.999。测定11份前处理方法与样品相同的空白溶液，并将偏差带入工作曲线计算检出限。以称样量0.4 g，定容至25 mL计，Pb、As、Cr和Cd 4种元素的检出限分别为0.01、0.005、0.01 mg/kg与0.005 mg/kg。