水化条件对大豆浓缩磷脂色泽品质的影响

黄昭先，陈 靓，彭许云，王翔宇，王满意

（1. 中粮营养健康研究院加工应用技术中心，北京 102209；2. 营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京 102209；3. 江苏一鸣生物股份有限公司，江苏泰州 225300；4. 老年营养食品研究北京市工程实验室，北京 102209）

0 引言

大豆浓缩磷脂是一种大豆油加工的副产物，具有良好的乳化效果，广泛应用于食品加工领域[1-2]。大豆浓缩磷脂的市场需求量巨大[3]，但是由于我国大豆浓缩磷脂杂质多、色泽深、品质不佳，只能充当低附加值的饲料磷脂使用。食品级大豆浓缩磷脂色泽浅、杂质少、附加值高，但目前大部分依赖进口[4-5]。汪勇等人[6]研究结果表明，水化脱胶影响大豆浓缩磷脂色泽。谷克仁[7]研究了过氧化氢在大豆浓缩磷脂中的应用，结果表明，过氧化氢可以降低大豆浓缩磷脂的色泽。但是由于过氧化氢的加入会增加大豆浓缩磷脂的过氧化值，影响大豆浓缩磷脂的使用。

以大豆原油为原料，采用传统的水化脱胶工艺，研究加工过程中水化条件对大豆浓缩磷脂Gardner 色泽和品质的影响。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

大豆原油，中粮东海粮油工业有限公司提供；正己烷、冰乙酸、三氯甲烷、碘化钾（K）I、硫代硫酸钠、无水乙醇、沸程30～60 ℃石油醚、无水硫酸钠、可溶性淀粉、苯、丙酮、1%酚酞指示剂溶液、乙醚、0.1 moL/ L 氢氧化钾- 乙醇标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸，国药集团化学试剂有限公司提供。

1.2 仪器与设备

MF-1000 型薄膜蒸发器、HS-1000 型恒温水浴，东京理化EYELA 公司产品；R-205 型旋转蒸发器，上海申胜生物技术有限公司产品；PFX195-1 型自动色度仪，英国罗维朋（Lovibond） 公司产品；3-16L 型离心机，美国SIGMA 公司产品；WH-17D 型旋片式油封真空泵，德国Chemvak 公司产品； PL2002 型电子天平、AL204-IC 型分析天平，梅特勒- 托利多仪器（上海） 有限公司产品。

1.3 试验方法

1.3.1 大豆浓缩磷脂制备方法

（1） 水化。大豆原油中加入一定量的水，在一定温度下搅拌一段时间，使大豆原油中的磷脂与水形成胶状物，搅拌速度为50 r/min。

（2） 离心。将油和水的混合物进行离心分离，得到胶状物，离心机转速2 500 r/min，离心时间10 min。

（3） 蒸发脱水。将离心后的胶状物通过薄膜蒸发器蒸发脱水，得到成品大豆浓缩磷脂。蒸发真空度控制在绝对压力0.01 MPa 条件下，温度控制在90 ℃，蒸发脱水时间20 min。

1.3.2 Gardner 色泽的检测

原理：在同一光源下，由透过已知光源的试样的颜色与透过标准玻璃色片光的颜色进行匹配，用Gardner 色标号表示其测定结果。

分析步骤：大豆浓缩磷脂和正己烷按照1∶20（g∶mL）的比例配成溶液，离心，取上层清液保存，待测。打开PFX195-1 型罗维朋比色计开关，按“MEUN”键选择“Gardner”测定程序：打开仪器盖，将校准玻片放入检测室右侧；关上仪器盖，按“READ”键进行仪器校准；校准结束后，取出校准玻片，将配置好的试样倒入比色槽内，放入检测室右侧，按“READ”键进行试样检测，记录测定结果。

1.3.3 丙酮不溶物的测定

按SN/T 0802.2—1999《进出口磷脂 丙酮不溶物检验方法》执行。

1.3.4 干燥失质量的测定

按GB 5009.3—2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》执行。

2.2.4 体积流量 分别以1.0、0.7、0.5 mL/min等度洗脱和先0.5 mL/min等度后0.7 mL/min梯度、先0.6 mL/min等度后0.8 mL/min梯度洗脱进样。实验结果表明，体积流量越低，各组分保留时间延长，分离度越好；但体积流量降低ATP、ADP峰形变矮变宽。因此，最终确定先等度后梯度（先0.5 mL/min等度、后0.7 mL/min梯度）的洗脱方式进行检测。

1.3.5 过氧化值的测定

按GB 28401—2012《食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂》执行。

1.3.6 酸值的测定

按GB 28401—2012《食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂》执行。

2 结果与分析

水化脱胶是制备大豆浓缩磷脂重要步骤，大豆油中磷脂和水结合，形成的胶状物的比重大于油的比重，通过离心将油和胶分开，有利于后续加工及磷脂的制备[8]。从水化温度、水化时间和水添加量

3 个方面研究了水化条件对大豆浓缩磷脂色泽品质的影响。

2.1 水化温度对大豆浓缩磷脂色泽的影响

在水添加量和水化时间固定的条件下，设置不同的水化温度，测试水化温度对大豆磷脂品质的影响。向大豆原油中加入2%质量的水，水化时间30 min，水化温度分别为40，50，60，70，80 ℃。水化后离心得到胶状物，通过薄膜蒸发器脱水得到大豆磷脂，检测Gardner 色泽和理化指标。

图1 水化温度对大豆浓缩磷脂色泽的影响

表1 水化温度对大豆浓缩磷脂理化性质的影响

从图1 中可以看出，随着水化温度的提高，大豆浓缩磷脂Gardner 色泽有加深的趋势。理化指标显示，水化温度对大豆浓缩磷脂的理化指标影响不明显，不同水化温度处理制备的大豆浓缩磷脂的丙酮不溶物含量、干燥失质量、过氧化值和酸值均达到GB 28401—2012《食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂》的要求。

2.2 水化时间对大豆浓缩磷脂色泽的影响

根据上述试验结果，选择Gardner 色泽较小的水化温度50 ℃作为此部分的试验条件，向大豆原油中加入2%质量的水，水化时间分别为1，2，5，10，30，60 min。水化后离心得到胶状物，通过薄膜蒸发器脱水得到大豆磷脂，检测Gardner 色泽和理化指标。

水化时间对大豆浓缩磷脂色泽的影响见图2，水化时间对大豆浓缩磷脂理化性质的影响见表2。

图2 水化时间对大豆浓缩磷脂色泽的影响

表2 水化时间对大豆浓缩磷脂理化性质的影响

从图2 中可以看出，大豆浓缩磷脂的Gardner 色泽随着水化时间的延长而呈现增长趋势，为了得到较浅的Gardner 色泽，需要选择较短的时间。理化指标显示，大豆浓缩磷脂的丙酮不溶物含量受到水化时间的影响比较大，水化时间过短，大豆油中的磷脂去除不彻底，进而影响大豆浓缩磷脂的含量和大豆油品质，但过长的水化时间对水化效果无明显的改善[8]。此外，水化时间对大豆浓缩磷脂的其他理化指标影响不明显，不同水化时间处理制备的大豆浓缩磷脂的干燥失重、过氧化值和酸值均达到GB 28401—2012《食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂》的要求。

2.3 水添加量对大豆浓缩磷脂色泽的影响

根据上述试验结果，选择水化温度50 ℃，水化时间5 min 作为试验条件，向大豆原油中加入不同量的水，添加量分别为0.5%，1.0%，2.0%，3.0%，4.0%。水化后离心得到胶状物，通过薄膜蒸发器脱水得到大豆浓缩磷脂，检测Gardner 色泽和理化指标。

水添加量对大豆浓缩磷脂色泽的影响见图3，水添加量对大豆浓缩磷脂理化性质的影响见表3。

从图3 和表3 中可以看出，大豆浓缩磷脂的Gardner 色泽和理化指标没有趋势性的变化，这表明水添加量对大豆浓缩磷脂的影响不大，但是在试验过程中发现，水添加量较少得到的大豆浓缩磷脂的量也比较少，可能是用水量小于水化需求量，形成了黏稠的油脚和未水化的大豆磷脂的浑浊油层，从而影响了大豆磷脂的得率。因此，水添加量应等于大豆原油中大豆磷脂的含量，即水添加量为大豆磷脂的2.0%[8]。

图3 水添加量对大豆浓缩磷脂色泽的影响

表3 水添加量对大豆浓缩磷脂理化性质的影响

3 结论

水化条件的选择应该综合考虑大豆浓缩磷脂的色泽、得率和丙酮不溶物的含量等因素，大豆浓缩磷脂的色泽随着水化温度增加，水化时间的延长而加深，水化时间过短会使水化不完全，大豆浓缩磷脂和大豆油的品质会受到影响，水的添加量不宜过少，否则磷脂得率会减少，同样影响大豆油品质。综上所述，在后续的试验中，水化工艺的试验条件为水化温度小于50 ℃，水化时间大于5 min，水添加量2.0%。