气相色谱法测定大豆中24种有机磷农药的残留量

邢华铭

黑龙江省农产品质量检验检测中心 黑龙江哈尔滨 150090

1 有机磷农药残留测定的重要意义

我国是农业大国，依靠农业产业供养了我国大部分地区的人民正常生活，为了防止在种植作物的过程中发生病虫害，提高作物的产量，提高经济收入，很多种植方在进行作物耕种的过程中，会对农作物进行农药喷洒或施肥[1]。这些农药虽然在一定程度上可以缓解和预防病虫害，但是不可避免地会对农作物产生一定的影响，最重要的就是在收获作物的时候，作物本身会有一定的农药残留，这些残留的农药一旦超过国家标准却流入市场，食用后会对人体产生一定的危害。

因此，有必要对农作物有机磷农药残留量进行测定，测定农作物有机磷农药残留量是否超过国家规定的标准，无论是对人类食品安全，还是对生态环境都有重要的意义[2]。对于大豆来说，农作物有机磷农药残留主要有24种，因此，在实际农作物有机磷农药残留量测定中，需要对24种大豆的农作物有机磷农药残留量进行测定[3]。对于检验人员来说，找到一种操作简单、科学合理、灵敏度高、重现性好，又可以快速检测农作物有机磷农药残留量的测定方法非常重要，是食品检验行业发展的热门研究课题。

2 农作物有机磷农药残留量检测方法——气相色谱法

现在，随着人们知识的普及，以及在网络中随处可以获得食品安全的相关知识，因此，现在越来越重视食品安全，特别是果蔬农药残留这一方面的食品安全。我国农作物种植中，最常见的农药就是有机磷农药，在种植的过程中，农作物都会被使用有机磷农药，这样就造成了产物含有有机磷农药残留，为了保护食品安全，让大家吃上放心的粮食，必须进行农作物有机磷农药残留量测定。本文介绍一种基于气相色谱法的农作物有机磷农药残留量测定方法。

气相色谱法主要使用的实验仪器是SHIMADZU-GC2014C的气相色谱仪，其他实验过程中使用到的仪器还有自动进样器、TE612-L德国产电子天平、SHB-3A循环水多用泵T25、德国IKA产匀浆机、XH-C上海产旋涡混合器、R-210瑞士产旋转蒸发器、3-18k德国产冷冻离心机、低温冷却液循环泵以及FPD火焰光度检测器[4]。

气相色谱法在检测样品的基础上，进行农作物有机磷农药残留量主要使用的药品试剂有毒死蜱、甲基氰、100μg/mLO，O-二甲基-O-（4-硝基苯基）硫代磷酸酯、O，O-二乙基-O-[6-甲基-2-（1-甲基乙基）-4-嘧啶基]硫代磷酸酯、嗪农原油、氯化钠、O，O-二乙基-S-（乙硫基甲基）二硫化磷酸酯、美国Fisher二甲基酮、0.45μm过滤器、250μL进样针，测定农作物有机磷农药残留量的过程中还需要使用化学实验的玻璃仪器。

使用气相色谱法测定农作物有机磷农药残留量，测定色谱具有两个必要的条件，一是需要高纯氮环境，实验条件为恒流模式下载气的流速为1.5mL/min，空气流速400mL/min，氢气流速40mL/min；二是测定农作物有机磷农药残留量的检测器温度，实验人员要设置为250℃，氮气尾吹23mL/min。在进行农作物有机磷农药残留量测定的过程中，进样口的温度要保持在220℃，进样1μL，测定过程中的程序升温：120℃（此温度需要维持2分钟）10℃/min-220℃（此温度要维持2分钟）40℃/min-260℃（此温度要维持4分钟）。

上文所述在测定农作物有机磷农药残留量中包含二嗪磷、甲拌磷、甲基对硫磷农药以及毒死蜱这几种农药残留检测，这几种农药残留检测测定的溶液必须按照100μg/mL的准确进行吸取，各吸取1mL农药溶液，并将这几种农药溶液放置在25mL的容量瓶中，同时，使用丙酮定容将溶液定容要容量瓶刻度线，最后获得4μg/mL农药混合标准储备液[5]。

上述准备工作完成后可以进行气相色谱法测定农作物有机磷农药残留量的试验准备。准备一个样品盒，在样品盒中放入待测定的大豆样品，同时将大豆样品进行搅拌制样，在样品中取出一定量的样品放到85mL聚四氟的离心管中，并加入20mL乙腈和4g氯化钠，此时进行高速匀浆。后经过旋蒸，直至样品几乎干，加入4mL丙酮进行冲洗，进入比色管定容比色。

3 结语

食品检验人员在进行有机磷农药残留量检测的过程中，经常使用的一个检测方法就是气相色谱法。气相色谱法操作过程简单、测定结果灵敏度高，是一种便捷的有机磷农药残留量测定方法。我国在种植大豆的过程中，为了减轻病虫害，达到增加产量的目的，种植方会喷洒一定农药，这就造成了在大豆收获后会有一定的农药残留。对于食用者和人类食品安全来说，检验残留农药具有重要意义，可以一定程度上为食用者提供安全的大豆食品。因此，本文介绍了气相色谱法的相关知识，详细阐述了如何利用气相色谱法进行大豆农药残留量检测的方法和要点，供从事相关行业的人进行参考。