化肥检测结果的影响因素及结果判定的问题解析
2019-11-28赵巍马微谭继春
赵巍 马微 谭继春
1.辽源市产品质量检验所 吉林辽源 1 3 6 2 0 0
2.东丰县拉拉河农业技术推广站 吉林辽源 1 3 6 2 0 0
1 化肥检测过程中对检测结果的影响因素分析
1.1 采样过程
为了保证检验结果的科学准确，所采集的样品必须具有代表性。以掺混/复混肥料为例，对于袋装产品，应按照产品标准中相应规定，制定采样方案，明确样品基数、抽取袋数、每袋取出样品量和每批采样总量等内容，操作中应用采样器沿包装袋最长对角线插入取样；对于散装产品，应按GB/T 6679-2003规定进行。
1.2 样品缩分和试样制备
样品的缩分应采用缩分器或产品标准规定的其他缩分方法，对采取的样品进行多次混合缩分（详见GB/T 21633中6.4.1）至约500g。
制备过程应将以上样品继续缩分至100g左右，迅速研磨至全部过筛，试验筛孔径应依据各自产品规定。需要注意的是必须保证研磨的样品全部过筛，对于有部分颗粒未过筛的，应将样品重新研磨粉碎，直至全部通过，如果将未通过试验筛的样品丢弃，则会导致丢弃部分相应的含量减少，从而造成试验结果偏离[1]。
1.3 检验过程中的注意事项
总氮：取样数量应保证其中总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg，样品数量在0.5g-2g之间，样品数量少可能导致结果偏差较大，数量多则有可能消化不完全而影响准确性；应严格按照含氮种类进行消化；实验过程中应保证气路的气密性良好；应尽量保证一次蒸馏收集足够馏出液，中间频繁用pH试纸检查会导致结果偏低；最低保证平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
有效磷：取样数量应保证其中五氧化二磷含量在100-200mg，超出太多则会造成沉淀剂量不足而使结果偏低；加EDTA后保温并充分振荡；充分冷却至室温再定容；加入喹钼柠酮后继续加热时防止爆沸迸溅；玻璃砂芯坩埚使用前先烘至恒重，并进行检查性干燥，定期应使用丙酮过滤进行清理；保证平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
钾含量：取样数量应保证其中氧化钾约400mg；定容前充分冷却至室温；加碱后煮沸冷却过程中，红色变淡或消失，有时不是因为碱量不够，而是酚酞挥发导致，可滴加一滴酚酞检验其是否褪色；搅拌中滴加四苯硼酸钠过程注意迸溅而影响检测结果；玻璃砂芯坩埚使用前先烘至恒重，并进行检查性干燥，定期应使用丙酮过滤进行清理；保证平行测定结果的允许差符合GB/T 8574中8.2的要求。
2 结果判定过程中的须注意的问题解析
检测数据的修约：想要对化肥的检测结果进行正确、合理的报出与判定，先要全面了解化肥各项指标的标准要求及修约规则。以“GB/T 15063-2009复混肥料（复合肥料）”（依据 关于《白砂糖》等1077项强制性国家标准转化为推荐性国家标准的公告 2017年第7号，“GB/T 15063-2009复混肥料（复合肥料）”已经由强制性国家标准转化为推荐性国家标准）中最常用的“总养分的质量分数”指标为例，涉及的相关要求有：
（1）高浓度≥40.0，中浓度≥30.0，低浓度≥25.0。
（2）备注：组成产品的单一养分含量不应小于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。
（3）标准4.2：同时应复合包装容器上的标明值。
（4）标准6.5.1：本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定数值修约规则与极限数值的表示和判定 中的“修约值比较法”。
（5）氮磷钾的试验方法中对检测结果的修约要求均为：计算结果表示到小数点后两位。
对于如此多的修约及判定要求，如未进行仔细分析研究，极易产生混淆和偏差，又如总养分指标为三项检验结果之和的这种指标，更是会将这种偏差放大，从而影响检测结果的报出与判定结果判定[2]。
“GB/T 15063-2009复混肥料（复合肥料）”的检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目有：总养分的质量分数、水溶性磷占有效磷百分率、水分的质量分数、粒度，型式检验项目还应包括外观、氯离子的质量分数、缩二脲的质量分数、标识等项目。
（1）对于送样检测、仅针对样品的检测等情况，报告应根据样品所有检测项目的检测结果对该样品进行综合判定，该报告仅对样品负责。
（2）对于批次样品、经抽样方案或按“GB/T 15063-2009复混肥料（复合肥料）”标准中6.3采样方案执行采样的样品，出厂检验的项目全部符合“GB/T 15063-2009复混肥料（复合肥料）”标准要求时，判该批产品合格，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格[3]。
（3）产品的标识也应符合“GB/T 15063-2009复混肥料（复合肥料）”标准中7标识及“GB 18382-2001肥料标识内容和要求”中规定。
3 结语
化肥作为重要的农业生产资料，其使用非常巨大，我国化肥的年产量达7000多万吨。化肥在其加工生产、贸易结算等方面都对产品质量及检测结果准确性等提出了更高的要求。本文从检验检测方面剖析了化肥检测结果的影响因素及结果判定的注意事项，旨在助力农业发展及提升企业及检测机构的化肥品质管控水平。
