利用离子色谱快速测定磷酸二铵的水溶磷以及水溶性聚磷酸铵的聚合率

陶绍程，刘 旭，杨 俊，龙庆兰

（1 中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室，贵州 贵阳 550000 2 瓮福(集团) 有限责任公司，贵州 贵阳 550000）

磷酸二铵是一种高浓度的速效肥料，适用于各种作物和土壤，特别适用于喜氮需磷的作物，作基肥或追肥均可。磷酸二铵规格为：含氮量≥18%，有效磷≥46%，水溶磷≥40%，水分≤2.5%，其中水溶磷是其品质的重要衡量指标。传统测定磷酸二铵中水溶磷含量的方法依据的是国标GB/T 10209.2-2010 重量法，但是该方法需要用到多种试剂，并且操作繁琐，费时费力。本文借助离子色谱，采用外标法，可快速准确地测定磷酸二铵中水溶磷含量。

聚磷酸铵按聚合度大小分类，聚磷酸铵可分为低聚聚磷酸铵、中聚聚磷酸铵和高聚聚磷酸铵3 种。低聚聚磷酸铵又称为农用聚磷酸铵是一种含有农作物生长所需的氮、磷元素的高浓度肥料，产品呈中性对土壤和作物有较高的安全性和改善性；对中微量元素有螯合作用，可促进作物对中微量元素的吸收利用，促进作物增产和品质改善；水溶性好不易从水溶液中析出，能提高液体肥料中的磷含量，可显著提高农作物的产量[1]。传统测定聚磷酸铵聚合率的方法为端基滴定法[2]，该方法耗时长、效率低。根据测定磷酸二铵中水溶磷的原理，可以较为准确地推断出水溶性聚磷酸铵的聚合率。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

分析天平，型号ME204E/02，METTLER TOLEDO；离子色谱，型号Dionex ICS2100，Thermo；移液枪，1000μL；容量瓶，100mL；进样管，希波氏钠柱，Na1.0cc；PES 针头滤器，孔径0.22μm；注射器：10mL。

磷酸二铵，由贵州某磷矿区所产磷矿石制得。

1.2 仪器设定条件

阴离子分析柱Dionex IonPac ICE-AS1（9×250mm）；阴离子保护柱Dionex IonPac AG11-HC（4×50mm）；进样量25μL；流速1.00mL/min；淋洗液为22%KOH 溶液；抑制器电流为125mA，电导值总计冲洗至≤1μS。

1.3 实验方法

用分析天平称取1g（精确到0.0001g） 待测样品于100mL 容量瓶中，加入少量去离子水将样品溶解后定容，摇匀后将溶液过滤，用移液枪从滤液中吸取1mL 置于100mL 容量瓶中，加入去离子水至刻度，定容摇匀。用注射器从容量瓶中吸取10mL 溶液，注射器出口依次连接希波氏钠柱、PES 针头滤器。将溶液挤出置于进样管中，按照离子色谱操作步骤进样。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线制作

图1 不同浓度标准溶液离子色谱图

绘制标准曲线，见图2，其回归方程为y=0.1011x+0.176，R2=0.999

图2 溶液标准曲线

2.2 样品分析

取4 个磷酸二铵样品按照1.3 方法在1.2 仪器工作条件下测定。另外分别从4 个样品的滤液中移取1mL 至100mL 容量瓶中进行加标，加标量为10mg/L，定容，摇匀。测定结果见表1。

从表1 中看出，加标回收率在96%～103%之间。

表1 磷酸二铵样品加标分析结果

2.3 水溶磷测定方法对比

利用离子色谱测定值按照公式（1） 计算出P2O5含量。

式中：δ 为离子色谱样品量读数，mg/L；α 为稀释倍数，10000；m 为样品称取质量，g；P 为加标回收率；1.38 为与P2O5之间的换算系数。

将离子色谱法测定值与国标GB/T 10209.2-2010 重量法测定值作对比，结果见表2。

表2 离子色谱法与重量法测定值比较

从表2 看出，两种方法的测定值最小偏差为0.25%，最大偏差为1.86%，平均偏差为1.06%。证明离子色谱法测定磷酸二铵中的水溶磷含量准确度较高。

2.4 聚合率测定

取4 个水溶性聚磷酸铵样品按照1.3 方法在1.2 仪器工作条件下测定。另外分别从4 个样品的滤液中移取1mL 至100mL 容量瓶中进行加标，加标量为10mg/L，定容，摇匀。测定结果见表3。

表3 水溶性聚磷酸铵样品加标分析结果

通过重量法测定水溶性聚磷酸铵的总磷含量，利用公式（1）和（2）可计算出样品中聚合态P2O5的含量，结果见表4[3]。

式中：w1为水溶性聚磷酸铵的总P2O5含量，%；w2为水溶性聚磷酸铵中正磷酸根折算P2O5含量，%。

表4 水溶性聚磷酸铵聚合率

3 结论

综上，在测定磷酸二铵中水溶磷含量时，离子色谱法对比传统的重量法操作更简单，用时更短，使用试剂较少，准确度较高，在进行批量分析时优势明显。

同样，利用类似的原理可以通过离子色谱测定水溶性聚磷酸铵中正磷酸根的含量，从而推断出该样品的聚合态P2O5含量。