水—岩作用对富有机质页岩应力敏感性的影响——以渝东南地区龙马溪组页岩为例

康毅力，白佳佳，李相臣，陈明君，游利军，李鑫磊，李 清，房大志

（1.西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川成都610500；2.中国石化华东油气分公司勘探开发研究院，江苏南京210000）

页岩气作为一种重要的非常规能源，其成功商业化开发改变了全球能源结构。与常规能源相比，页岩气资源在地质上具有如下主要特征：①富含有机质，黏土矿物含量高；②地层水矿化度高且含有大量可溶盐；③页理发育；④微裂缝和纳米级孔隙发育；⑤含有吸附气。在工程上具有以下特点：①必须使用水平井分段压裂技术，作业周期长；②巨量压裂液泵入后返排率低。以四川盆地页岩气井为例，其压裂液返排率通常低于50%[1-2]。以上地质和工程特征决定了页岩气的产出过程复杂，生产上表现出前期产量高，后期产量迅速衰减，长期维持相对较低的日产量。随着页岩气产出，孔隙压力降低，有效应力增加，裂缝闭合，渗流能力降低。应力敏感损害是制约页岩气井长期高效产出的重要因素之一。因此，明确页岩储层的应力敏感多尺度损害机理，对实现页岩气井的持续高产、稳产具有重要意义。

关于页岩应力敏感性学者们从理论模型和实验两方面做了大量研究[3-6]。理论模型方面：张睿等[4]针对页岩孔隙结构类型推导出压缩系数与孔渗的幂指数关系；肖文联等[5]建立了考虑岩石孔隙形状的非线性有效应力模型；曹耐等[7]基于Hertz理论建立了致密岩石应力敏感滞后性的表征模型；朱维耀等[8]建立了考虑应力敏感性和尺度效应的页岩气井产能模型。实验研究方面：DONG等[9]通过实验研究了致密砂岩和页岩的孔隙度和渗透率应力敏感性，研究认为页岩的渗透率应力敏感性是砂岩的2～3倍；康毅力等[10]通过钻完井液滤液浸泡页岩实验研究了钻完井液对页岩储层应力敏感性的影响，并指出高pH油基钻完井液会改变页岩孔隙结构，从而加剧页岩应力敏感损害；游利军等[6，11]，何金刚等[12]通过实验评价了流体对页岩应力敏感程度的影响，力学强度和孔隙结构的变化是应力敏感性变化的重要原因。

综上所述，学者们对于页岩应力敏感性已经做了大量的工作。然而，页岩气的产出是经历多种传质路径的复杂过程。其传质路径包括基质纳米级流动通道、天然微米/毫米级裂缝以及水力压裂后形成的裂缝网络，每一条路径对于页岩气的传质都至关重要，因此，必须明确各个传质阶段应力敏感性机理。以渝东南地区龙马溪组页岩气藏为研究对象，研究了页岩天然裂缝在发生水—岩作用前后和含有支撑剂的页岩压裂液浸泡前后的应力敏感性，揭示了页岩气在传质过程的应力敏感机理，并提出了应对措施。

1 实验岩样与测试方法

1.1 实验岩样

实验样品取自四川盆地渝东南地区龙马溪组地层，埋深2 823～2 830 m，地层压力系数为1.07，地层温度为70～110℃。根据石油与天然气行业标准SY/T 5163—2010《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》，采用X射线衍射仪对样品进行全岩和黏土矿物含量分析。结果表明，页岩样品的脆性矿物含量平均为79.3%，黏土矿物平均含量为20.7%，其中，黏土矿物以伊利石和伊/蒙间层为主，含少量绿泥石（表1和表2）。根据国家标准GB/T 19145—2003《沉积岩中总有机碳的测定》，利用CS230SH有机碳硫分析仪分析样品总有机碳含量（TOC）。测试结果表明，实验样品TOC范围是4.69%～5.68%。

表1 渝东南地区龙马溪组样品组成及样品实验方法Table1 Composition and experimental methods of samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing

表2 渝东南地区龙马溪组部分样品黏土矿物含量分析结果Table2 Analysis results of clay minerals content of samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing

1.2 实验原理及测试方法

实验分为2组：第一组为干燥页岩应力敏感实验；第二组为流体作用后页岩应力敏感实验。干燥页岩应力敏感实验操作步骤为：①将页岩样品60℃下烘干24 h；②测量样品在有效应力增加（3，5，7，10，15，20，30，40，50 MPa）和有效应力减小（50，40，30，20，15，10，7，5，3 MPa）时的渗透率，每个有效应力点稳定的时间不少于30 min；③采用应力敏感系数法评价页岩的应力敏感性[6]。干燥页岩又分为含有支撑剂和未含有支撑剂。支撑剂为页岩气井压裂施工现场用40～70目石英砂，单层均匀铺置在页岩裂缝表面。

流体作用后的页岩应力敏感性实验操作步骤为：①将页岩进行水敏性、盐敏性（盐敏包括矿化度升高和矿化度降低两方面，本文盐敏指矿化度降低的盐敏）、碱敏性评价；②将页岩样品烘干24 h，测量页岩样品在有效应力增加（3，5，7，10，15，20，30，40，50 MPa）时的渗透率；③采用应力敏感系数法评价页岩应力敏感性。压裂液浸泡后的页岩应力敏感性实验则将页岩样品在压裂液中全浸泡24 h，烘干，然后进行步骤③。实验所用压裂液为现场用线性胶压裂液。

2 含裂缝页岩应力敏感性分析

2.1 干燥页岩应力敏感性

图1为干燥未铺砂含裂缝页岩应力加载和卸载过程中渗透率随有效应力的变化特征。可以看出当有效应力从3 MPa增加到20 MPa时，渗透率迅速减小；当有效应力从20 MPa增加到50 MPa时，渗透率降低速率减慢。在有效应力卸载过程中，随有效应力的降低渗透率略微恢复。当有效应力卸载到3 MPa时，渗透率恢复率均小于70%。

图1 渝东南地区龙马溪组页岩样品A-1—A-5应力加载和卸载过程中裂缝渗透率变化特征Fig.1 Characteristics of fracture permeability variation during stress loading and unloading of shale sample A-1 to A-5 of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing

采用应力敏感系数法（式1）对不同有效应力下的渗透率值进行数据处理，并根据评价标准确定损害程度。

式中：SS为应力敏感系数，无量纲；σ0为初始应力值，MPa；K0为初始应力值对应的渗透率，10-3μm2；σ为有效应力，MPa；Ki为各测试点对应的渗透率，10-3μm2。

评价结果（表3）表明，干燥未铺砂页岩样品的应力敏感系数为0.28～0.68，损害程度为弱到中等偏强。且页岩初始渗透率越高，即裂缝初始缝宽越宽，应力敏感系数越大。

表3 渝东南地区龙马溪组页岩样品应力加载过程中应力敏感性评价结果Table3 Evaluation results of stress sensitivity of samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing during stress loading

2.2 应力敏感实验前后页岩裂缝面性质表征

为研究页岩应力敏感实验前后裂缝表面的变形特征，采用型号为TDV800的三维激光扫描仪对实验前后干燥页岩裂缝面进行三维激光扫描，对比分析应力敏感实验前后裂缝面特征。

对比应力敏感实验前后岩样裂缝壁面微凸体高度（图2）可以看出，应力敏感实验前后页岩裂缝两壁面对应微凸体的高度缩小，证明在应力加载和卸载过程中，页岩裂缝壁面上微凸体发生了压缩变形，且这种变形是不可恢复的塑性变形。裂缝面微凸体越高，当有效应力发生变化时，更易被压缩。采用应力敏感实验前后裂缝面微凸体高度中位数的恢复率表征裂缝面性质的变化（表4），裂缝面微凸体中值高度均移向更小值。裂缝面微凸体中值高度恢复率与初始缝宽负线性相关，初始缝宽越宽，裂缝面微凸体中值高度恢复率越小，微凸体高度在有效应力加载过程中变化率更大，表现出应力敏感程度更强。

图2 渝东南地区龙马溪组页岩样品实验前后裂缝面微凸体高度分布Fig.2 Histogram of height distribution of crack surface microconvex bodies of samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing before and after experiments

表4 渝东南地区龙马溪组页岩样品应力敏感实验前后裂缝面微凸体中值高度（相对于基准平面高度）Table4 Median height of crack surface microconvex bodies before and after stress sensitive experiment of samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing（relative to reference plane height）mm

根据张鹏等[13]提出的裂缝面粗糙度系数（JRC）和裂缝倾角（θs）的计算方法，定量描述应力敏感实验前后裂缝面性质变化特征。JRC与裂隙曲线的相对起伏高度Z2满足式（2）。裂缝倾角θs反映的是裂缝三维表面的平均空间指向，其值反映了裂缝表面在局部某点的倾斜程度，见式（3）。

式中：RJRC表示裂缝面粗糙度系数；m为裂缝表面微凸体的数量；αk为局部倾斜平面的外法相和竖直方向的夹角，（°）。

应力敏感实验后，粗糙度系数和裂缝倾角分别降低了7.66%和14.79%（表5）。进一步说明了裂缝表面微凸体高度降低，且发生了塑性变形。

表5 渝东南地区龙马溪组页岩样品应力敏感实验前后JRC和θs的变化特征Table5 Variation characteristics of JRC andθsof samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing before and after stress sensitive experiments

3 流体敏感性实验前后页岩应力敏感性分析

图3为流体敏感实验后页岩应力敏感实验结果。可以看出，水敏、盐敏和碱敏实验后，随有效应力增加，渗透率降低的速率大于原样渗透率降低的速率。水敏、盐敏、碱敏实验后页岩应力敏感系数分别为0.71，0.73，0.82，相对于原样的应力敏感系数 0.68，0.62，0.48，应力敏感系数分别增加了4.2%，15.1%，41.2%，说明流体敏感实验加剧了页岩应力敏感程度。由表6可以看出，随有效应力增加，渗透率降低速率从高到低依次为碱敏＞盐敏＞水敏。

图3 渝东南地区龙马溪组页岩样品流体敏感实验后岩样应力敏感性Fig.3 Stress sensitivity of rock samples after fluid damage of samples of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing

表6 流体敏感后含裂缝页岩应力敏感性特征Table6 Stress sensitive characteristics of shale fractures under fluid sensitivity

3.1 水—岩作用对裂缝面性质的影响

水敏和盐敏均是外来流体与地层流体矿化度不配伍引起的。水敏实验前页岩碎屑颗粒排列紧密，表面微凸体清晰可见（图4a）；水敏实验后，裂缝表面变得光滑，且能观察到部分溶蚀孔隙（图4b），说明裂缝表面矿物微结构已经遭到破坏并且发生了微粒运移。

碱敏实验前页岩裂缝表面矿物棱角分明（图4c）；碱敏实验后可以清晰看到碱液侵蚀的痕迹，表面产生新物质（图4d）。页岩矿物组成以硅铝酸盐为主，当溶液呈碱性时，溶液会与造岩矿物发生化学侵蚀反应：

石英+碱液→SiO2+OH-→SiO32-+H2O

长石+碱液 → K[AlSi3O8]+OH-→ K++Al（OH）3+SiO32-

伊利石+碱液→（K,H3O+）（Al,Mg,Fe）2[（Si,Al）4O10]（OH）2+OH-→K++Al（OH）3+Fe2++Mg2++SiO32-

上述化学反应破坏了页岩表面与内部的矿物微观结构，同时产生了新物质[14]，特别是对裂缝尖端矿物的侵蚀与结构破坏，降低了裂缝尖端的临界应力强度因子。因此，碱敏实验后页岩应力敏感性增强。

3.2 水—岩作用对页岩孔隙结构的影响

图4 流体敏感实验前后裂缝面扫描电镜图像Fig.4 SEM image of fracture surface before and after alkali sensitivity tests

页岩中有机质和黏土矿物互相依存，黏土矿物呈条带状与有机质形成有机黏土复合体。页岩中微裂缝是气体传质的主要通道，其以2种形式存在：黏土片间微缝和粒缘缝。黏土片间缝是黏土矿物片状体或板状体之间的微裂缝，通过局部放大，可以看到缝长约为1～20 μm，而缝宽通常小于1 μm。收缩缝是围绕在石英等泥质级别碎屑颗粒边缘的缝。由于沉积压实作用，黏土矿物片状和板状结晶，定向排列明显，且黏土片间微裂缝走向较为一致[15]。陈强等[15]分析龙马溪组地层页岩孔隙形状，发现页岩样品的短轴和长轴比值主要集中在0.4～0.6。相比于长轴和短轴相等的圆形孔隙，椭圆形孔隙在有效应力增加的过程中更容易发生变形且不易恢复。叠书式孔隙结构是页岩中常见的微结构类型。该微结构中孔隙呈狭缝状，与页岩页理面平行，孔隙具有明显的方向性，尺寸通常小于0.1 μm。

页岩气主要包括页岩孔隙结构中的游离气、吸附气和溶解气，其产出过程通常包括解吸、扩散和渗流3个过程。尤其是页岩气井生产后期，吸附气的解吸对气井的持续产出具有重要贡献[16]。页岩气中吸附气的比例为20%～80%[17]，75%的吸附气赋存在页岩基质有机孔隙中。当基质纳米孔隙中的气体向微裂缝中传质过程中，其传质通道通常小于10 nm。当水进入到页岩基质孔隙中时，会在孔隙内部形成水膜。由于毛细管力的作用，进入基质纳米中的水在返排压差作用下将很难返排，水膜的存在缩小了气体在孔隙中传质的有效尺寸。基于双电层理论[18]，当离子浓度增加时，其在固体界面上吸附的水膜越厚，其对气体传质能力的制约程度越大。同时，水进入到页岩黏土片间微裂缝中会引起黏土矿物晶格膨胀。游利军等[19]开展了龙马溪组页岩的膨胀性实验。研究结果表明，龙马溪组页岩膨胀率高达15%。黏土矿物膨胀进一步缩小了页岩传质通道。水进入页岩孔隙中将大幅度降低页岩力学强度[20]，当有效应力增加时，页岩中黏土片间微缝和黏土矿物层间狭缝型孔隙结构更加容易闭合。

4 含支撑剂页岩应力敏感性分析

4.1 干燥铺砂页岩应力敏感性

图5为裂缝表面均匀铺上支撑剂后应力加载和应力卸载过程中渗透率随有效应力的变化特征。当有效应力小于20 MPa时，由于支撑剂的支撑作用，且支撑剂的抗压强度大，裂缝不易被压缩，渗透率降低速率相对较慢。当有效应力大于20 MPa时，支撑剂嵌入裂缝面，部分支撑剂开始破裂，裂缝宽度迅速减小，渗透率随有效应力增加快速降低。A-1和A-3铺砂后页岩应力敏感系数分别为0.26和0.15，应力敏感性评价为弱。

4.2 铺砂页岩压裂液作用前后应力敏感性

当压裂液浸泡铺砂页岩时，其渗透率变化率随时间变化特征同样表现出两段式（图6）：第一阶段（3～20 MPa）石英砂在应力作用下逐渐压实，渗透率迅速减小；第二阶段（20～50 MPa）石英砂逐渐嵌入到页岩裂缝表面，由于石英砂的强度强于裂缝表面，渗透率降低速率较为平缓。当有效应力进一步增加，石英砂嵌入到裂缝面或发生破碎，渗透率减小。而当有效应力卸载时，渗透率难以恢复。样品A-6和A-7的SS分别是0.30和0.36，相比于干燥页岩铺砂A-1和A-3的SS（0.26和0.15），其应力敏感性更强。

4.3 应力敏感实验前后支撑剂性质变化特征

图5 渝东南地区龙马溪组干燥页岩铺砂后应力敏感性Fig.5 Stress sensitivity of dry shale samples with proppants of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing

图6 渝东南地区龙马溪组页岩样品A-6和A-7压裂液浸泡后单层铺砂应力敏感性Fig.6 Stress sensitivity of single layer sand laying after soaking fracturing fluid（sample A-6 and A-7 of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing）

图7 渝东南地区龙马溪组样品铺砂裂缝岩样实验前后光学显微镜观察Fig.7 Optical microscope observation before and after experiments of sand-paved fractured rock sample of Longmaxi formation in the southeast area of Chongqing

采用光学显微镜观察应力敏感实验前后石英砂在裂缝表面破碎情况。石英砂均匀铺置在页岩裂缝表面（图7a），当有效应力增加时，支撑剂在应力作用下逐渐被压实，排列趋于紧密（图7b），裂缝面渗流空间减小，渗透率下降；随着有效应力继续加载，支撑剂排列愈趋紧密，支撑剂强度高，在应力作用下不易破碎，故裂缝面渗流空间基本保持不变，渗透率趋于平稳；随着有效应力进一步增大，支撑剂嵌入裂缝表面，使裂缝面破碎，致使裂缝面间渗流空间被再次压缩，渗透率继续减小；当有效应力降低时，由于支撑剂已经破碎并且嵌入裂缝表面，闭合的渗流空间难以再开启，使得渗透率恢复率低，渗透率损害不可逆转。

5 水—岩作用对页岩气多尺度传质能力的影响机理及防治对策

在页岩气井生产过程中，压裂形成的裂缝网络、天然裂缝、微米级裂缝和纳米级孔隙构成了页岩气多尺度传质通道。当压裂液进入页岩储层后，降低了岩石力学强度，同时改变了裂缝表面性质。因此，当压裂液滞留在页岩储层时，应力敏感程度变强。

页岩气的传质通道之间是连通的、多个环节协同作用的结果。井周附近压裂缝网中的支撑剂降低了页岩应力敏感程度，但同时页岩力学强度降低，相同的闭合压力下支撑剂在页岩裂缝表面的嵌入程度更深，裂缝更容易闭合。支撑剂的优选（包括粒径和力学强度）和合理的铺砂方式是降低井周页岩储层应力敏感程度的关键。页岩中天然裂缝的存在是页岩气井持续高产的关键，但由于页岩组分和孔隙结构特征，加上页岩储层中含有大量可溶盐，使得滞留在页岩中的流体矿化度和pH发生变化，其应力敏感程度强于常规的砂岩储层。因此，入井工作流体要注意与地层流体之间的配伍性，压裂液快进快出避免因压裂液的滞留大幅度降低页岩力学强度，同时要保持合理的生产压差。页岩中基质纳米级孔隙是吸附气赋存的空间，吸附气的解吸/扩散是页岩气井稳产的重要保证。优化压裂液用量，避免由于过量压裂液滞留在页岩基质纳米孔隙中，缩小有效气体传质通道。在压裂液中加入氧化性物质同样可以促进吸附气的产出[21]，而且不会增加页岩的应力敏感程度[11]。

6 结论

1）含天然裂缝页岩应力敏感程度弱到中等偏强，初始渗透率越大，应力敏感系数越大。应力敏感实验前后，页岩裂缝面粗糙度系数和裂缝倾角分别降低了7.66%和14.79%。微凸体高度统计结果表明，初始缝宽越宽，应力敏感实验后微凸体塑性变形程度越大。同时，页岩中黏土片间微缝和粒缘缝的存在增强了页岩应力敏感程度。

2）页岩发生水—岩作用后其应力敏感程度从高到低依次为：碱敏＞盐敏＞水敏。盐敏和水敏过程中，黏土矿物水化膨胀，并发生了微粒运移，裂缝表面更加光滑；而碱敏过程流体不仅与裂缝表面发生了水化作用，而且发生了碱液侵蚀，加剧了页岩应力敏感程度。

3）支撑剂的存在降低了井周压裂缝网的应力敏感性，其应力敏感程度为弱。支撑剂的嵌入和破碎是其应力敏感性的主要原因，支撑剂的优选和合理的铺置是降低页岩应力敏感程度的关键。