食品农药残留检测过程中的误差分析

2019-11-08曹艳秋内蒙古兴安盟食品药品检验检测中心

食品安全导刊 2019年24期

□ 曹艳秋内蒙古兴安盟食品药品检验检测中心

本文主要分析了食品农药残留相关探究的误差来源，同时对结果的不确定因素进行分析，进而提出改善不确定度的可行性措施，分析结果置信度的实际运用。为了保证分析的实际结果具有权威性，要应用国际认可的FAO法规来进行取样与样本制备，其中残留数据的不确定度主要是残留在田间施药点之间的可变性，占据区间为80%～90%；其次是农药在田间残留量分布的可变性，占据区间为30%～40%；此外，还有样本实验室的制备（20%～30%）以及分析方法的不确定度（10%～20%）。在田间进行取样以及分析的植物的残留结果的实际组合不确定度大体包括取样、样本实际分析以及制备，大体保持的范围是33%～44%。

平行样本的实际分析结果评价一定对组合的不确定性因素进行分析，同时在一定的置信范围内对农产品进行详细的评价，评价其是否超过了最高残留的实际限量，在这一过程进行的过程中，需要对数量相对较大的样本进行详细分析，同时在具体的工作过程中确保分析的可行性和经济的合理性，本文主要从统计学的相关角度来对其提供实践可行的解决对策。

食品农药残留分析误差来源

有关食品农药残留分析结果的精准度以及精密性受分析过程中系统误差以及偶然误差的影响。实验室的实际结果可变性的主要误差来自于系统误差导致的结果与真值的偏离。

为了减小甚至消除分析过程中产生的误差，有效实现食品农药残留分析的最终目的，一定要充分分析误差的实际来源以及其对应的大小。残留数据的获取大体可以包括3方面的工作：取样、样本制备以及分析工作。其中每一步又可以详细的分为若干个单元。有关工作人员一定要将取样、样本制备相关工作以及其对残留数据不确定度的实际影响重视起来。有关食品农药残留实验工作人员时常会根据实验测定结果以及探究方式的变异系数对抽检或者分到实验室的样本中有关农药残留物的含量进行报道。在实际的实验过程中，对于取样误差的忽视可能会得出一些缺乏客观与可信度的实验结果。

要将在固定的时间与空间内完成的样本抽取作为一个独立的单位，在有关质量体系中一定要充分明确各个人员在每一单位实际操作中的具体职责。分析结果的可靠性主要代表的是各个分析单元操作影响的总和，对于那些残存数据的总误差可以利用误差传递的实际规律进行计算。偶然误差的总和与其他单个步骤相比，误差比较大，系统中的误差可以无限的趋近于零。

实验分析人员可能会应用的方法，产生系统误差的单元性操作可以大体分为3个方面，①取样；在样本制备以及储藏等环节分解待分析物；探究分析物的实际提取效率是否合理，是否存在残留或者是极性代谢物的测定；有关标样的纯度以及标注溶液的制备储存。②基质以及多组分分析样本对分析所产生的影响；在实际的分析中，目标物受损。③对部分是否正确进行分析；分析目标化合物对象是否准确。

食品农药残留分析系统误差种类

对样本进行分析，主要是为了反映取样区域农药的残留状况。对于残留数据的可靠性评价一定要对分析全过程的系统误差以及偶然误差进行充分的考察。

食品农药残留分析过程中的系统误差可以分为以下两类：系统误差存在隐蔽性，结束后也不能对其进行修改，为了减少这种情况的发生，要合理的采用国际上公认的取样定义以及过程。第二类主要指的是非常显眼的误差，可以通过回收试验或者是改变色谱条件的方式来减少这种情况的发生概率。

残留数据不确定性应用

对某一方法进行开发、验证以及应用的过程中可以以公式作为切入点，对取样、样本处理以及分析的实际误差分布进行充分的调研，不仅如此，合理降低各部分的不确定性，使方法真正适用于分析的最终目的，同时还要保持经济效益以及客观性。如果单纯的依靠机器的精密性，同时忽略CVS的不确定度性相对较大的事实，就会极大的增加分析成本，进行分析的时间也会随之增加，进而导致整个分析方式相对不协调。要准确判断产品与MRL是否相符时，要对样本进行充分的分析，在一定条件下，对样本容量相对较大的平均残留含量进行合理的分析与统计。