气相色谱法测定水中环氧七氯的方法研究

刘杨　张丽枫

摘  要：依据GB 7492-87《水质 六六六滴滴涕的测定气象色谱法》及《水和废水监测分析方法》第四版方法，用石油醚萃取水中环氧七氯，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。研究该气相色谱法对环氧七氯测定的应用，以及对不同浓度下重复实验环氧七氯后测定数据的精密度、准确度进行分析。

关键词：气相色谱法  带电子捕获检测器  环氧七氯

中图分类号：X832    文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）07（b）-0063-02

1  实验内容

1.1 仪器

美国安捷伦公司的6890的气相色谱，氢火焰离子检测器EDC，安捷伦气相色谱工作站;微量注射器10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L、1mg/L各数支、载气：高纯氮（99.999%），氧的含量小于5ppm，用0.5nm分子筛净化管净化。

1.2 试剂

（1）环氧七氯标准溶液：色谱纯;（2）石油醚：沸程30℃～60℃或60℃～90℃，浓缩20倍后色谱测定无干扰，如发生干扰用全玻璃蒸馏器重蒸馏;（3）浓硫酸;（4）无水硫酸钠;（5）环氧七氯标准物：α-六六六，γ-六六六，β-六六六，δ-六六六，PP-DDE、OP-DDT，PP-DDD，PPDDT;（6）气相色谱工作环氧气氯标准溶液：根据检测器的灵敏性及工作要求，用石油醚（2.2）稀释中间溶液，配制10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L浓度的标准工作溶液。在4℃可储存2个月。

1.3 步骤

（1）前处理方法。水样的提取，取250mL水样，加25mL石油醚，振摇放气，弃去水相。上层石油醚供净化使用。

（2）水样的净化。将2mL浓硫酸注入石油醚提取液中，轻轻振摇并注意缓慢放气，随后激烈振摇5s，静置后弃去下层硫酸，重复数次。在有机相中继续加入25mL硫酸钠，弃去水相，有机相经过铺有无水硫酸钠的漏斗后用石油醚洗涤，洗涤液经浓缩后使用。

（3）检测分析流程。仪器的分析准备——仪器的调整——汽化室温度：200℃——柱温：180℃——检测器温度：220℃——载气流量：恒压流速60mL/min，根据色谱拄的阻力调节柱前压——衰减：根据样品中组分含量调节记录器衰减。

（4）进样：由自动进样器准确抽取1μL样品，注入气象色谱仪求得峰面积的大小得出数据。

1.4 校准

（1）外标法。（2）气相色谱中使用标准样品的条件：标准样品进样体积与试样相同;重复性小于7%;标准样品和试样尽可能同时进行分析，可直接以单个标准样品比较试样的浓度。

2  实验结果

2.1 用环氧七氯标准系列溶液测定的结果

标准曲线：对浓度分别为10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L，100μg/L的标准物质测定获得数据见表1、表2。

2.2 精密度

（1）对环氧七氯10?g/L的标准溶液的7次平行测定见表3、表4。

（2）对含环氧七氯20?g/L的标准溶液的7次平行测定见表5、表6。

（3）对含环氧七氯40?g/L的标准溶液的7次平行测定见表7、表8。

（4）对含环氧七氯80?g/L的标准溶液的7次平行测定见表9、表10。

（5）对含环氧七氯100?g/L的标准溶液的7次平行测定见表11、表12。

2.3 准确度

（1）对环氧七氯10?g/L的标准溶液的7次平行测定见表13、表14。

（2）对环氧七氯20?g/L的标准溶液的7次平行测定见表15、表16。

3  實验结论

校准曲线，曲线的相关系数r为通道1：0.9998;通道2：0.9996。（1）检出限：该方法测定结果检出限环氧七氯为0.364?g/L。（2）精密度：用该方法对浓度分别为5?g/L、 10?g/L、100?g/L的环氧七氯标准溶液进行测定，相对标准偏差分别为11.59%、8.55%、7.53%。（3）准确度：用该方法对浓度分别为10?g/L、100?g/L的环氧氯丙烷标准溶液进行测定，所测样品的平均浓度分别为10.12mg/L、94.44mg/L，相对误差分别为1.2%、5.56%。

参考文献

[1] GB 7492-87，水质 六六六 滴滴涕 气象色谱法[S].

[2] 国家环保局本书编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，1989.

[3] 崔小丽，张德亮，周晓惠.顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究[J].环境科学与管理，2014，39（2）：137-138，141.