发射光谱法测定化探样品中微量银与锡

鄢佳慧

摘要：发射光谱法测定化探样品中的银以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、石墨粉为缓冲剂，锗为内标，银检出限为Ag0.022u g/g。锡的检出限为0.88ug/g，通过多次实验，对实验条件进行选择和优化。采用国家一级标准物质的样品验证，测定结果与标准值相符。

关键词：发射光谱；银；锡；检出限

一、仪器及工作条件：

1、仪器：CCD 1型平面光栅摄谱仪，光栅刻线1200条/mm，闪耀波长3000nm，一级光谱，中间光栏：2.5x10mmm，狭缝9um：

2、激发光源：WPF 20。交直流电弧发生器，交流电弧4A起弧，5s后电弧升至15A，保持30s。

3、电极规格：上电极为平头柱状，直径4mm，长10mm；下电极为细颈杯状，孔径3.5mm，孔深4.0mm，壁厚0.7mm，细颈的直径2.6mm，颈长2mm

4、光电译谱

采用计算机应用样条函数插值法自动拟合标准曲线，自动计算样品中各元素的含量，并打印出分析数据。

分析线对：银328.07/锗326.95分析范围：银的分析范围0.02-5ugu g/g，锡的分析范围0.88-50u g/g，

二、试剂的配制

1、缓冲剂制备

2、标准系列的配制

合成标准基物由下列高纯物质混合组成：Si0272%，A120315%，Fe2034%，CaMg（c03）2（纯白云石）4%，K2S04 2.5%。混合基物在950℃温度灼烧，冷却后磨均备用。所用基物均应进行相应的空白实验，验证所含被测定元素的含量较低时才能被采用。（可以在中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所购买）

标准系列中被测定元素均以稳定的氧化物或含氧盐形式加入到上述基体中充分磨匀而成。

三、样品处理：

称取0.0500克样品，0.0500克缓冲剂，放入5ml瓷坩埚中，在烘干箱中80～100℃烘干两小时后用光谱研磨机研磨均匀，装入电极，滴加一滴酒精糖水，放入烘箱中，90℃烘干2小时以上，按上述仪器条件进行摄谱、测光。

四、方法检出限

此方法进行12次空白测定，求其标准偏差，实验得出方法银检出限为0.022ug/g，锡的检出限为0.88u g/g，其标准符<<地质矿产实验室测试质量管理规范>>的要求。

五、注意事项

1、防止操作过程中的污染是本方法的关键

2、样品与缓冲剂要保证混匀，磨样要仔细

3、烘样温度不能过高

4、摄谱时曝光时间要一致

5、曲線的选择要根据含量范围控制，选择要合理

六、结论

本文分析了发射光谱法中各个影响测定的因素，分析具体，操作方便简单，结果稳定可靠，通过国家级标准物质的测定，选用合适的实验条件，结果均满足或优于规范要求，准确度与精密度能满足日常分析测试的需要，适用于化探样品中银元素与锡元素的批量分析。