煤中各种形态硫的测定注意事项

摘 要：本文主要以煤中各种形态的硫为说明对象，对其的测定进行了深入的分析和研究，并简单介绍了其中存在的相关问题。随着社会的不断进步和经济的快速发展，人们对煤炭资源的需求越来越大，煤是我国储存资源十分丰富并且应用极为广泛的不可再生资源，对我国的经济发展和社会进步做出了的很大的贡献，但是由于煤在燃烧过程中会产生大量的有害物质，造成了我国的严重的环境污染和能源的浪费。因此加强对煤中各种形态硫的深入分析和研究，来不断减小其中的有毒气体的排放是我国当下节能减排工作开展的重要内容，硫是煤炭资源中的重要组成物质，所以本文给出煤中各种形态硫的测定注意事项有着很大的必要性和重要意义。

关键词：煤炭资源;各形态硫;测定;硫酸盐硫;硫化铁硫;注意事项

实际上，煤炭中的硫元素属于有害的元素，并且煤炭中一定会含有这种有害的硫元素，对煤炭的气化、动力和炼焦使用都造成了一定的负面影响，因此在煤炭资源使用过程中必须对煤中各种形态的硫进行测定，煤炭中含硫量的多少是评判煤炭质量的一个重要标准，但是在对煤中各种形态硫的测定过程中有着许多必须注意的事项，接下来便展开深入的分析和研究。

1 煤中各种形态硫的分类和其测定的方法

1.1 煤中硫的分类

如今往往根据煤中硫的存在形态将硫分为两种，即无机硫和有机硫，而人们又细分将无机硫分为硫化物硫和硫酸盐硫两种，所以人们往往更倾向于将硫在煤中的存在形态准确的分为有机硫、硫化铁硫和硫酸盐硫三种形态，在这三种硫中主要以黄铁矿硫的含量最多，其他的硫化物的含量相对来说比较少，并且在稍微新鲜的煤炭资源中含有的硫酸盐硫相对来说是最少的，但是在煤经过氧化之后其含量将会变高，所以在一般情况下工作人员评判煤是否被样化的依据往往是硫酸盐硫的含量的多少，除此之外，有机硫在煤中的含量是相对来说比较小的，仅仅在一些比较年轻的煤中的含量稍微高一些。

1.2 煤中各种形态硫的测定方法

1.2.1 硫酸盐硫的测定方法

在煤炭资源中，硫酸盐硫存在的主要形式是石膏，同时有少量的硫酸亚铁含在其中，目前使用最为广泛的硫酸盐硫的测定方法的主要测定原理是硫酸盐可以融入到稀盐酸之中，但是稀盐酸并不会作用于硫铁矿以及其他的一些含硫的有机物，所以在测定过程中利用稀盐酸作为测定的药剂产生化学反应可以很直接的测定出硫酸盐硫在煤中的真实含量。

在对硫酸盐硫测定过程中需要格外注意以下步骤，煤试样应该首先和稀盐酸混合在一起煮沸30h左右，然后进行过滤将其中的盐酸浸取液保留下来，并将酸度调节好，然后加入氯化钡溶液，这样就会迅速得到氯化钡的白色沉淀，这时候需要准确称取硫酸钡沉淀的质量，然后通过一系列的计算公式进行转换运算就可以得到硫酸盐硫在煤中的具体含量。

1.2.2 硫铁矿硫的测定方法

氧化间接法是目前测定煤中硫铁矿硫的含量时最为常见的一种测定方法，这种方法的操作步骤是首先将煤试样通过氧化剂进行氧化处理，紧接着测定得到的溶液中的铁的总含量，将总含量减去盐酸可溶铁的含量。或者可以首先将煤试样放入到盐酸的溶液当中，将非硫铁矿铁及硫酸盐等物质完全浸出来，再选择硝酸将硫铁矿体完全浸出来，通过一系列的化学反应进行化学计量数的转换然后得到硫铁矿硫的真实含量。

测定硫铁矿硫含量时的选择氧化间接法的具体主要步骤如下所示：先将煤试样加入到已经配置好的稀盐酸溶液当中，混合在一起进行煮沸，等到将硫酸盐全部溶解了之后再进行过滤，利用重量法來测量得到的溶液中含有的硫酸铁硫的实际含量。将剩余的煤加入到稀硝酸溶液当中进行混合加热，这样就可以将白铁矿和黄铁矿中的铁元素全部氧化成正三价的铁离子，这时候可以选择容量法来直接测定其中含有的铁的总量，然后再通过一系列的计算方式进行转换的运算就可以测定出煤中含有的硫铁矿硫的总量。

1.2.3 测定有机硫中含量的基本原理

在对有机硫进行测定时，如果直接测定有机硫会有着很大的难度，所以目前经常采用的测定方法是先测定煤中含有的硫的总量，然后再将煤中含有的无机硫的总量测出出来，将硫总量和无机硫的含量进行相减就可以得到有机硫的含量。

2 测定各种形态硫时应该注意的事项

2.1 测定硫酸盐硫的注意事项

2.1.1 洗涤煤样

在进行煤中硫含量测定过程中应该遵守少量多次的原则，每一次选择热水进行洗涤时一定要注意不能一味的使用水，要尽可能地做到少亮使用水，当需要进行下一次地洗涤操作时工作人员一定要确保滤纸上的液体全部都通过漏斗进入到烧杯之后，这个测定的操作要进行多次，来确保煤样中所含有的铁必须被清洗干净，洗涤液的体积应该始终控制在250mL到300mL之间，只有煤样洗涤操作进行的好才可以确保洗涤的真实性和有效性。

2.1.2 氯化钡溶液

当滤液的酸度调整好之后就需要进行添加氯化钡溶液的操作，这时候需要工作人员在不断搅拌的同时将氯化钡溶液缓慢的滴加到滤液当中，这时候需要格外注意在滴加氯化钡溶液的时候不能将氯化钡溶液连成线。

2.1.3 洗涤沉淀

洗涤操作是整个测定过程中比较关键的步骤，所以在测定过程中一定要确保使用的滤纸必须是慢速定量的滤纸，在进行测定时如果使用快速滤纸就可能造成沉淀被洗到烧杯之中，影响最终测定结果的真实性和准确性，在进行洗涤操作时也不是洗涤的次数越多就会越好，只要达到了需求就可以，最后得到的溶液不能够太稀，并且要合理控制洗涤液的体积，在200mL到300mL之间是（下转第118页）（上接第115页）效果最好的。

2.2 测定硫铁矿硫需要注意的的一些事项

2.2.1 洗涤

洗涤是测定过程中比较关键的步骤之一，在对硫铁矿硫测定过程中也一定要落实好洗涤的操作，只有将洗涤的操作落实了才能确保测定结果的准确性和真实性，如果这一步没有做好那么将会对硫化铁硫的测定结果带来很大的影响。

2.2.2 过滤

当将煤样和硝酸共同煮沸之后，就必须进行过滤，比较常见的现象就是最终过滤的滤液为棕褐色或者棕色，特别是在一些比较年轻的煤样中这种现象比较常见，出现这种现象的原因是将硫铁矿溶解到硝酸介质中的同时必然会溶解煤样中的一部分有机硫，进行一系列的化学反应就会生成一些带有颜色的物质，这些带有颜色的物质就是硝基腐殖酸，这种现象必须要消除，具体操作是将硝酸溶液中含有的有机物破坏掉，这样就可以将溶液中的颜色褪掉，最终不一定非要确保溶液成为无色，只需要达到浅黄色就可以。

2.2.3 使用氯化亚锡时

在进行测定过程中使用的氯化亚锡一定要做到现用现配，这是因为氯化亚锡在配置完成后就具有了十分容易水解的特点，如果放置的时间过长之后就会降低了水解的浓度，三价铁被还原的能力也将会随之变弱，对最终测定的结果产生一定的影响。

除此之外，加入氯化亚锡的量一定要合适不能太多也不能够太少，必须按照十分严格的标准进行添加，在加入的过程中一定要边搅拌边滴加，等到溶液的黄色褪去之后再加入两滴，r如果这时候加入了太多就会造成饱和的氯化汞溶液添加之后其中的汞会被还原到黑色的单质汞，由于单质汞的颜色是黑色的会影响最终的滴定终点，在滴定过程中汞和重铬酸钾就会迅速的进行化学反应，这会消耗过多的重铬酸钾溶液，导致最终测定的结果偏大。

总而言之，对煤中各种形态硫测定过程中无论采用的是哪种测定方法，都必须高度重视每一个环节每一个操作中需要注意的操作事项，如果在测定中存在一些偏差都会对最终测定的结果带来很大的影响，影响测定煤样中的各种形态硫的含量的准确性。

参考文献：

[1]李卓艺.浅析煤中各种形态硫的测定方法及注意事项[J].建筑工程技术与设计，2017（12）：6385-6385.

[2]马蓉，卢小海，陈仕陆.煤中各种形态硫的测定的注意事项[J].科技播，2014（19）：87-88.

作者简介：

张丽婷（1989- ），女，山西太原，1989年1月-2014年6月毕业于中国矿业大学，矿物加工工程，本科，工程师，矿物加工煤质分析检测检验。