不同方法提取紫苏叶挥发油成分CG—MS分析

张旭

摘要：以吉林省紫苏叶为原料，探讨不同种类的提取方式和溶剂类型对紫苏挥发的影响。依靠SDE蒸馏法提取紫苏叶发油，从紫苏挥发油提取多种成分，利用CG-MS法分析挥发油的各种成分的化学作用。通过实验的方式研究，在水温蒸馏的过程中，蒸馏时间、浸泡时间、水温、料水比对出油率的影响，采用五种不同的提取方法，鉴定出紫苏挥发油的七十七个锋，并通过替换不同的样品进行比照分析，总结出最佳工艺条件。

关键词：紫苏叶、挥发油、CG-MS

1.紫苏叶的定义

紫苏为唇形科一年生草本植物的茎、叶，其叶称紫苏叶，其茎称紫苏梗。中国南北均产、夏秋季采收。通常将紫苏梗、紫苏叶、紫苏子分别作为药引。紫苏叶主要用于治疗妊娠呕吐、感冒咳嗽、食物中毒等疾病。它主要由挥发油构成，具有驱寒解表、中和解气的作用。和传统蒸汽蒸馏法比较，使用蒸馏-萃取法有利于提高挥发油的提取率，保持了挥发油成分的完整性，同时提取挥发性成分及半挥发性成分。积极运用GC-MS联用法检测挥发油组成，对照比较两种辅助提取方法和三种常用有机萃取溶液，研究紫苏叶挥发油组成，便于紫苏药材的开发运用。

2.紫苏提取所需的材料和设备

2.1仪器及试剂

仪器：AL-104、DK-2100-ⅢL电热恒温水浴锅、蒸馏萃取装置、安捷伦气质联用色谱仪、磁力搅拌器、01-4A电热干燥鼓风箱、密理博纯水机。

试剂：柠檬酸、纤维酶素、柠檬酸钠、正已烷、氯化钠、酒精、石油醚等。

2.2材料

2017年秋季从吉林购买了一批紫苏叶，经四川农业大学邹平教授鉴定：植物紫苏的干燥叶即为唇形紫苏。

3.实验的结果与方法

3.1挥发油提取

將紫苏叶粉碎后置于太阳底下晒干过二号筛，精密称取80g至1000ml圆底烧瓶中，加入数粒玻璃珠和其他所需材料，浸泡两小时后溶于53度620ml水中，同时将石油醚蒸馏萃取三小时，溶于50度恒温水中，三小时后，分离漏斗油水，放入大约20g无水硫酸钠，等其液体脱水后，放于45度温水中浓缩减压。等到溶剂完全挥发后，及时称重这些浅黄色带有香味的澄清液体，同时导入15ml正已烷，装于4℃冰箱，备用。

步骤二：用正已烷替换T1溶剂，置于73度恒温水浴中，其他还是按照操作步骤进行。

步骤三：在1000ml圆形蒸馏瓶放入80g紫苏粉末，然后倒入620mlPH值为4.7的柠檬酸缓冲液体。继续倒入百分之二的原量纤维酶素。混合摇晃后在53℃水中淹没两小时。适度摇晃后，蒸馏萃取3小时。

步骤四：按步骤二的方法进行，用乙醇替代正已烷。

步骤五：按步骤三的方法进行，用百分之五的氯化钠溶液替换纤维素酶液，同时辅助处理盐析。

它的计算公式为：发挥油得率=提炼后的挥发油质量（g）/原材料质量（g）

3.2挥发油的测量计算

53.6kpa的柱前压力，1ul的进样数量，He载气，49：1的分流比率，49℃的进口温度，50℃柱初温。一般采用RTX-5MS石英毛细管，经过2 min，程序升温速度为 3 ℃ /min，温度升为200 ℃，经过1 min，变为14 ℃ /min 的升温速度，温度升为260 ℃，保留 3 min，检测一个样品用时50分钟。

MS条件：不断增强对乙醚、正己烷、石油醚各种溶剂的空白检测，排除本底干扰因素。比如：0. 78 kV倍增器，0. 6 mA灯丝电流，EI单位的电离电压模式，230 ℃电子源，80 eV电子能量，一般溶剂

延迟三分钟，质核比结果50～550m/z。

3.3定性分解成分

合理利用ChemStation工作站和NIST 谱图库，大量翻阅已有文献。采用峰面积归一法运算挥发油各种成分的百分含量比重，不断鉴定成分种类，判定解析人工化学组成。分别进行五种不同方式的处理，用质谱联用仪-经气相色谱检测，提取不同紫苏叶挥发油样品。

通过五种不同的鉴定方法，总共发现77个锋，有36 个共有峰，定率在 97.68%～99.08%之间，其中含量最高的是紫苏醇为41.38%～53.14%，剩下的分别是D-柠檬烯占比：0.14%-1.58%，

紫苏醇占比：0. 13%～2.06%，石竹烯占比12.68%～16.88%，氧化石竹烯占比：4.24%～6.93，α-香 柑 柚 烯占比为：12.25%～16.05%，β-芳樟醇0.24%～1.64%，α-石 竹 烯占比：1.36%～1.78%，剩下的四十个锋使用不同的处理方法也存在着不同程度的成分缺失。

4.总结

大量的实验研究表明：不同的辅助提取方式和溶剂种类对提取紫苏叶挥发油效果不同，其提取的挥发油质量差别也很大。仔细分析这种差异性有助于稳定紫苏挥发油成分，提高定期检测的准确性和科学性，最大限度地使用紫苏叶。

参考文献：

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