原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究

朱赫

摘要：随着全球经济的飞速发展，人口的持续增长，环境日益成为人们极大关注和研究的重要问题。重金属是环境中有毒有害污染物之一，研究建立快速、灵敏、准确的重金属分析检测方法和技术，对于环境监测及保护具有十分重要的意义。原子荧光光谱法具有测定灵敏度高、检出限低，无基体干扰等特点。己应用于As、Sb、Pb、Hg等十多种重金属元素的分析测定。鉴于此，本文主要分析探讨了原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法，以供参阅。

关键词：原子荧光测汞仪;多元素原子荧光;同时测定方法

1原子荧光光谱法的特点

（1）较高的灵敏度和较低的检出限，原子荧光的强度与激发光源的辐射强度成正比，所以可以通过增大激发光源的辐射强度来提高灵敏度，具有很高的灵敏度，并且由于检测器与入射光成一定的角度，降低了噪音，提高信噪比，所以具有较低的检出限。（2）原子荧光的谱线基本上都在紫外区，比较简单，检测器采用日盲的光电倍增光，光谱干扰小，无基体干扰。（3）线性关系良好，分析曲线线性范围能到达3个数量级以上，保证了实际测定和应用的准确性。（4）可实现多元素同时测定，易于自动化，大大提高了分析效率，降低了分析测试成本。（5）仪器结构简单，易于小型化，为现场检测和在线检测提供了一种可行的分析方法。

2高灵敏原子荧光测汞仪的研制

汞是唯一在常温下呈液态的金属，有流动性，是一种易于挥发的元素，具有扩散性和较大的脂溶性，汞吸入呼吸道可被肺泡吸收，经血液循环进入全身组织，很容易通过胃肠道被人体吸收，人体各部的皮肤勃膜及表皮都能吸收汞或汞化合物，能与人体酶发生化学反应，从而使这些酶失去重要人体机能的催化作用。汞是一种累积性毒素，即长期少量的吸入会在人体中蓄积起来慢慢地对人体造成损害。近几年的研究发现，汞对未成年人的危害远远的大于成年人，它主要损害人的内脏系统和神经系统。由于人类生产、生活活动等人为因素，汞在大气、土壤、水源、食品等领域广泛存在，如化工工业、冶炼工业、电子工业、制造汞温度计工业以及日光灯工厂等都是汞的主要来源。目前现代测定汞的常规方法主要有双硫踪分光光度法、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、色谱法和电感祸合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

3原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞

水是人类生命活动必不可少的重要基础物质，生活饮用水直接影响到人类的生活质量和国家的稳定发展，因此，饮用水的质量控制至关重要，所以在环境检测和食品检测中，汞在城市纯净水、地表水和自来水中均为必须检测项目。饮用水中汞的含量通常采用双硫踪分光光度法和冷原子吸收法进行测定，但是这两种分析方法的最大缺点是灵敏度低，操作复杂。我国饮用水标准规定汞的浓度不能超过1ng/mL，一般常规的分析方法难以完成这样低浓度汞的检测，而这种痕量的汞测定常采用冷原子荧光光谱法和电感祸合等离子体质谱法测定，通常可以达到检出限要求。但是以上提到的所有方法汞的检出限难以满足国家规定的地表水环境质量标准中工、II类水质检测要求，国家地表水环境质量标准及海水水质汞标准中I、II类水质要求汞含量不大于0.00005mg/L。本实验采用自主设计研发的原子荧光测汞仪器，对纯净水、地表水和自来水中超痕量的汞进行了测定，建立了完整的分析方法，得到了满意的结果，方法操作简单、快速、准确。

4原子荧光测汞仪测定土壤中的汞

汞及其化合物的应用很广，在化工、农业、电器、仪表、医药、冶金、军工等领域都有很重要用途，随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重，土壤就是最大的受害者，由于大量燃煤使用，释放到大气中的汞通过干湿沉降进入土壤中;冶炼等使用汞的企业排放到空气中的汞也可以通过大氣沉降，废水，废渣等途径污染土壤，使得局部地区土壤的汞含量污染严重;随着农业的发展，含汞农药的大量使用，以及含汞污染水直接灌溉农田，都会使土壤中汞的含量大幅度的增加。所以准确的测定土壤中的汞的含量对汞污染的检测和控制具有重要的意义。原子荧光光谱法在检测元素汞的含量具有很大的优势，但是目前大多数固体土壤样品在分析前，常需要对样品进行复杂的预处理过程，这些样品预处理技术存在很多的不足：样品预处理过程中都要用到腐蚀性很强的硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化物、过氧化物等，对环境和人体健康造成严重的污染;样品预处理过程长，通常需要2-6小时;大量试剂的使用导致分析成本高;由于大量化学试剂的引入，存在显著的外源性污染，导致痕量元素分析结果偏差较大;汞易以蒸气态挥发损失，导致分析结果偏小。

5原子荧光光谱法同时测定砷、锑、硒和汞

中药是中国几千年的文化遗产，近年来我国中药的研究和开发取得了很大的进展，由于中药的副作用小，价格便宜等优点，现在己经引起了全世界许多国家的重视和关注。随着不同规模的中药制药企业不断涌现，国际中药市场的规模将会越来越大，中药市场也将步入国际化的发展，从此人们对传统中药的质量、效果和安全性要求越来越严格。现在传统中药的主要问题是：质量标准不完善，产品的质量不够稳定，主成分含量差异较大，农药残留量和重金属超标现象比较严重。特别是农药残留和重金属超标现象严重影响到中药的出口和国际化发展，所以检测传统中药中的重金属含量具有非常重要的意义。重金属元素砷、锑、硒、汞是中药中的常见元素，这些元素是中药质量控制中的必须检测项目。化学蒸气发生一无色散原子荧光光谱法由于线性宽，背景低，灵敏度高，检出限低，分析速度快，易于操作，在检测重金属元素砷、锑、硒、汞方面具有很大的优势，为了提高化学蒸气发生一无色散原子荧光光谱技术的测定能力，多通道无色散原子荧光光谱仪的研制和相关多元素同时测定分析方法的研究出现了一些报道。采用化学蒸气发生一四通道无色散原子荧光光谱仪作为分析仪器，优化仪器条件，建立了一种同时检测中药中砷、锑、硒、汞含量的分析方法，并测定了实际中药样品和国家标准物质，取得了满意准确的分析结果。

参考文献：

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[2]陈军.冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析[J].中国资源综合利用.2017（10）.

[3]林启灵.原子荧光法和测汞仪法测定土壤中汞的比较[J].建材与装饰.2017（07）.

（作者单位：吉林省松原市环境监测站）