多指标综合评分法优化青花椒热泵-微波联合干燥工艺

田冰，王玲，彭林，阚建全，2，3，陈厚荣，2，3，*

（1.西南大学食品科学学院，重庆400715；2.农业部农产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室[重庆]，重庆400715；3.食品科学与工程国家级实验教学示范中心[西南大学]，重庆400715）

青花椒是芸香科花椒属落叶植物，因其果实成熟后为青绿色而得名，被广泛用作香辛料和油料，有“中国八大调料”之称。青花椒麻味纯正浓烈、气味清香，且能温中止痛，杀虫止痒，具有食用和药用价值，因此广受消费者喜爱，在四川、重庆等地被大量种植[1-5]。由于青花椒的采收具有季节性而且鲜青花椒不耐贮藏，因此干制青花椒在花椒工业中占有重要地位[6]。目前常采用的青花椒干制方法有热风干燥[7]、微波干燥[8]、真空干燥[9]、热泵干燥[10]等。但单一干燥方式难以满足产品的品质要求，而联合干燥更适合物料的含水率变化规律。目前联合干燥方法已在月桂叶[11]、金银花[12]、刺参[13]、罗非鱼[14]、肉脯[15]、蒜片[16]、豌豆[17]、辣椒[18]、荔枝[19]、山楂片[20]等产品的干制加工过程中得到应用研究。在花椒的联合干燥方面，仅有张黎骅等[21]采用真空-微波干燥使干制花椒品质得到提高，而热泵-微波的联合干燥则未见报道。结合热泵干燥能耗低、产品品质高[22]和微波干燥速度快[23]的优点，采用热泵-微波联合干燥方法干燥青花椒，在含水率高的干燥初期先用热泵干燥，待水分降到一定程度后再采用微波干燥，以期节能减排、提高干燥效率和产品品质，为联合干制青花椒的工业化生产提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

青花椒：品种为九叶青，产自重庆市江津区，灭酶后真空包装并冻藏。

1.2 仪器与设备

标准样筛（孔径规格为100、40 目）：江彬筛具厂；电子天平（JY20002）：上海泰坦科技股份有限公司；分析天平（FA2004B）：上海精科实业有限公司；全自动色差仪（UltraScan PRO）：美国 HunterLab 公司；热泵干燥机（WB-KQ01）：江苏欧麦朗设备安装工程有限公司；微波干燥设备（MP17C-KE）：广东美的生活电器制造有限公司（0～800 W 连续可调）；单相电能表（DD862-4）：上海约瑟电器有限公司；多功能料理机（JYLC91T）：九阳股份有限公司；万用电炉（DL-1）：上海乔跃电子有限公司；实验室专用挥发油提取器（PH-110）：青岛路博伟业环保科技有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

冷冻青花椒→解冻→剔除霉烂、病虫害青花椒→称重→装盘→热泵干燥至转化点含水率→微波干燥至安全含水率→去籽→样品→指标测定

取出冷冻保藏的青花椒，带包装在常温水中浸泡1 h 解冻，去除霉烂、病虫害青花椒，称重，平铺于100 目标准样筛中，在不同热泵温度下（45、50、55、60、65 ℃）干燥青花椒，隔一段时间取出青花椒称重以计算含水率，干燥至转换点含水率（70%、60%、50%、40%、30 %）后，放入微波干燥设备在不同微波功率条件下（210、280、350、420、490 W）继续干燥，直至达到安全含水率（10%）以下，去籽后测色差，然后粉碎过40 目筛，过筛样品用于测定挥发油含量。热泵干燥需将青花椒需定时倒位，以保证干燥均匀，微波干燥需定时取出青花椒，冷却后再放入设备继续干燥，以防止局部温度过高出现焦糊。

1.3.2 试验设计

1.3.2.1 单因素试验设计

根据前期预试验的结果，设计热泵温度、转换点含水率、微波功率的单因素试验，分别研究这3 个因素对青花椒色差的影响，以确定响应面试验因素的水平范围。

1）热泵温度：控制热泵铺放量为200 g，风速为1.2 m/s，湿度为 40%，设置不同温度组（45、50、55、60、65 ℃）。

2）转化点含水率：控制铺放量为200 g，热泵风速为风速1.2 m/s，热泵湿度为40%，热泵温度为60 ℃，微波功率为350 W，微波间歇时间为60 s，设置不同的转化含水率（30%、40%、50%、60%、70%）。

3）微波功率：控制微波铺放量为200 g，微波间歇时间为 60 s，设置不同功率组（210、280、350、420、490 W）。

1.3.2.2 响应面试验设计

根据单因素试验结果，选取热泵温度A（55、60、65 ℃）、转换点含水率 B（30%、40%、50%）和微波功率 C（280、350、420 W）为试验因素，将色差、单位能耗、挥发油含量归一化并赋予一定权重，计算出综合评分[24-27]作为响应指标，根据Box-Behnken 中心组合试验设计原理，用Design-Expert 8.0.6 软件进行三因素三水平的响应面试验设计，各因素水平的选取见表1。

表1 响应面试验因素与水平Table 1 Factors and levels of response surface test

1.4 指标测定

1.4.1 含水率

根据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》，采用直接干燥法平行测定3 次，计算平均值，得出鲜青花椒初始含水率为74%。

1.4.2 单位能耗

单位能耗是指将1 g 鲜青花椒干燥至安全含水率以下所消耗的电量（电量由干燥设备与电表之间串联测定），计算公式为：

式中：N 为单位能耗，kW·h/g；G 为消耗电量，kW·h；W 为初始物料质量，g。

1.4.3 色差值

取适量干燥后样品置于保鲜膜，包裹成平面，保证测试平面为花椒外表皮，用色差仪测定样品的L值、a 值和b 值，测定7 个样品取平均值，测定鲜青花椒的L*值、a*值、b*值，作为标准值，△E 表示总色差。

式中：△L=L（样品）-L*（标准）；△a=a（样品）-a*（标准）；△b=b（样品）-b*（标准）

1.4.4 挥发油含量

将GB/T 17527-2009《胡椒精油含量的测定》中按照实验要求稍作修改：将干燥青花椒样品粉碎后过40目筛，称取过筛的青花椒粉末5.00 g，置于1 000 mL 圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入400 mL 蒸馏水和6 粒～7 粒玻璃珠，向蒸馏接收管中注入蒸馏水至溢流为止，连接好圆底烧瓶、蒸馏接收管、冷凝管，打开冷凝水开关，用万用电炉加热圆底烧瓶，剧烈沸腾后调小功率，缓慢蒸馏4 h，关闭电源，冷却至室温后读出青花椒挥发油的体积。青花椒挥发油含量的计算公式如下：

式中：ω 为挥发油含量，mL/g；V 为从蒸馏接收管中测得的花椒挥发油的体积，mL；m 为样品质量，g。

1.5 数据处理与统计分析

利用Origin9.0 作单因素折线图，分析单因素的水平选择范围；利用Design-Expert.V8.06 对Box-Behnken中心组合试验进行线性回归和方差分析（P<0.05）。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果分析

2.1.1 热泵干燥温度对青花椒色差的影响

热泵干燥温度对青花椒色差的影响见图1。

图1 热泵干燥温度对色差的影响Fig.1 Effect of heat pump drying temperature on the chromatism

由图1 可知，随着热泵温度升高，干制青花椒色差先减小后增大。原因可能是温度升高，热泵干燥时间缩短，叶绿素损失少，因而色差减小；当温度升高到60 ℃时，热泵温度较高，虽然干燥时间缩短但叶绿素的损失却增多，因而色差增大。因此适宜的热泵温度为 55 ℃～65 ℃。

2.1.2 转化点含水率对青花椒色差的影响

转化点含水率对青花椒色差的影响见图2。

图2 转化点含水率对色差的影响Fig.2 Effect of converted moisture content on the chromatism

由图2 可知，色差随着转化点含水率的升高先减小而后增大。原因可能是转化点含水率升高，热泵干燥的时间就缩短，使青花椒叶绿素损失减少，色差减小；当转化点含水率增大到40%时，青花椒含水分较多，能吸收更多的微波能，破坏更多的叶绿素，使色差增大。因此适宜的转化点含水率为30%～50%。

2.1.3 微波功率对青花椒色差的影响

微波功率对青花椒色差的影响见图3。

由图3 可知，随着微波功率的增大，青花椒色差先减小后增大。原因可能是功率为210 W 时，微波干燥时间长，色素损失较多，导致色差较大；随着微波功率的增加，微波干燥时间缩短，因而色差较小；功率为420 W 时，由于功率较高，青花椒会吸收较多的微波能，导致叶绿素损失较多，色差增大。因此适宜的微波功率为280 W～420 W。

图3 微波功率对色差的影响Fig.3 Effect of microwave power on the chromatism

2.2 响应面优化试验结果分析

测定3 个指标：单位能耗F1、色差F2、挥发油含量F3，对各指标以极差为参照值进行归一化，并赋予相应的权重系数：单位能耗-0.3、色差-0.3、挥发油含量0.4，然后求和，得出综合评分F 的计算公式为：

以综合评分F 为响应值，用Design-Expert 8.0.6软件进行响应面优化试验分析。试验方案及结果见表2，显著性检验结果见表3。

表2 响应面试验方案及结果Table 2 Scheme and experimental results of response surface test

表3 综合评分回归模型方差分析Table 3 Variance analysis of the regression equation model of comprehensive score

2.2.1 回归模型的建立

用Design-Expert 8.0.6 软件对表2 的数据进行处理，建立综合评分的二次多项回归模型，剔除不显著项，得到拟合方程如下：

F=0.28-0.052A+0.086AB+0.078AC+0.12BC-0.26A2-0.15B2-0.17C2

由表3 可知，PA<0.05，说明热泵温度对综合评分的影响显著，各因素对综合评分的影响效果为热泵温度>微波功率>转化点含水率；A2、B2、C2相对应的 P 值均<0.001，说明 A2、B2、C2对综合评分的影响均极显著。

2.2.2 青花椒综合评分方差分析

由表3 可知，以综合评分为响应值时，模型的P<0.000 1，说明该回归模型极显著，可用来推测试验结果；失拟项P=0.069 2>0.05，不显著；模型的总决定系数R2=97.48%，表明该模型的预测值与实测值相关性较高；模型的校正决定系数Radj2=94.24%，表明该模型能反映94.24%响应值的变化。

2.2.3 响应面分析

图4 转化点含水率和热泵干燥温度对综合评分的影响Fig.4 Effect of converted moisture content and heat pump drying temperature on comprehensive score

综合评分的响应面见图4～图6。曲面陡峭表示试验因素对综合评分影响较大，平缓则表示影响较小；等高线图呈椭圆形表示交互作用显著；颜色变化反映指标大小。

分析图4（A）可知，随着转化含水率或热泵温度增大，综合评分都表现为升高后降低，不同的是曲面随着热泵温度的变化更为陡峭，验证了热泵温度显著影响综合评分。由图4（B）可知，等高线图为椭圆形，说明转化点含水率和热泵温度交互作用显著。

图5 微波功率和热泵干燥温度对综合评分的影响Fig.5 Effect of microwave power and heat pump drying temperature on comprehensive score

由图5（A）可知，热泵温度对综合评分有显著影响，表现为曲面较陡峭，当微波功率和热泵温度其中一个因素不变时，曲面随另一因素的增大先升高后降低。由图5（B）可知，等高线图为椭圆形，说明微波功率与热泵温度交互作用显著。

由图6（A）可知，微波功率和转化点含水率其中一个因素不变时，曲面随另一因素的增大先升高后降低。由图6（B）可知，等高线图为椭圆形，说明微波功率与转化点含水率交互作用显著。

2.3 回归模型验证试验

图6 微波功率和转化点含水率对综合评分的影响Fig.6 Effect of microwave power and converted moisture content on comprehensive score

利用Design-Expert 8.0.6 软件，通过对综合评分取最大值，得到优化后的青花椒热泵-微波联合干燥工艺参数：热泵温度59.37 ℃，转化点含水率39.92%，微波功率339.76 W，在此最优条件下得到模型预测的综合评分为0.286 31。根据最优条件进行3 组平行验证试验，为便于实际操作参数的控制，将最优条件修正为：热泵温度59 ℃、转化点含水率40%、微波功率340 W。验证试验结果见表4。

表4 验证试验结果Table 4 Results of validation test

由表4 可知，验证结果的平均值为0.285 47，与模型的预测结果相对误差为0.29 %，说明该回归模型能很好地预测联合干燥工艺的综合评分，优化结果可靠。

3 结论

以色差为指标，分别研究热泵温度、转化点含水率、微波功率对干制青花椒色差的影响，以确定各因素的适宜范围。利用Design-Expert 8.0.6 软件进行响应面试验设计，建立综合评分的回归方程，并对青花椒的热泵-微波联合干燥工艺进行响应面优化，得到最佳工艺参数是：热泵温度59 ℃、转化点含水率40%、微波功率340 W，此条件下的综合评分为0.285 47，与响应面模型的预测值接近（相对偏差为0.29%）。说明青花椒的干燥工艺优化结果可靠，为青花椒的干制加工产业提供了参考。