浅谈地质矿物样品中硅酸盐分析

陈倩倩

（江西省煤田地质局普查综合大队，江西 南昌 330000）

在自然界中，硅酸盐属于一种极为常见的硅氧化合物，其在地壳中有着极为广泛的分布，因此是多数地质矿物中的重要成分。同时，硅酸盐也是重要的工业化工原料，有着较大的应用范围。就当前的情况来看，常见的硅酸盐分析方法过程相对繁琐，因此，提出一种快速分析地质矿物中硅酸盐的方法极为重要。

1 地质矿物样品中硅酸盐分析的主要内容说明

第一，硅酸盐溶解氧测定。在这一过程中，使用的材料与工具包括溶解氧电极、氧浓度测定仪器、5%的硫酸钠溶液等。最常用的方法为修正法、碘量法等。其中，在修正法中，主要使用了亚硝酸盐氮在硅酸盐中溶解，并在叠氮化钠的支持下完成修正测定；在碘量法中，主要使用了硫酸锰与酸性碘化钾溶于溶液中，并通过氧化反应生成高价锰与沉淀，溶解沉淀后，利用淀粉指示与硫代硫酸钠滴定，即可完成溶解氧浓度的测定。第二，硅酸盐离子色谱法测定。此时，需要将盐酸溶液与碳酸氢盐溶液混合，并注入待检测样品中；将其置入离子交换树脂柱中促使各个离子交换分离，此时，被分离样品中的阴离子会流入强酸性阳离子树脂内；注入碳酸氢盐溶液与盐酸盐溶液降低导电性，结合电导检测器的使用，即可完成地质矿物样品（相应硅酸盐溶液）中离子的定量与定性分析[1]。

2 地质矿物样品中硅酸盐的系统分析探究

2.1 微波消解法的原理

对于微波消解法来说，其主要依托分子极化和离子导电两个效应，完成对物质的直接加热，以此促使固体样品表层快速破裂并生成新的表面与溶剂发生作用，且在数分钟内完全分解样品。一般情况下，人们认定微波具有“热效应”。换言之，微波消解法的原理与传统加热存在本质性的区别。对于微波加热来说，其实验材料的介电位移、或是材料内部不同电荷的极化并不具备迅速跟随交变电场的能力。此时，引起的极化落后于电场，同时，极化产生的电流导致材料内部摩擦而发热，促使试样的温度急剧上升，达到加热的效果。

总体来说，微波消解法将电场能量直接引入物料内部，直接作用在物质分子上，促使其发生运动并发热，极易在一些物质上引起比周围温度更高的“热点”区域的产生。

2.2 分析实验

2.2.1 样品主要成分

根据我国国家标准GB/T14506.1中的相关内容能够了解到，地质矿石中包含的硅酸盐成分主要以三氧化二铝、二氧化硅、氧化钠、氧化钾等物质形式存在，还包含着一定的铅、铬、锌等元素。在进行地质矿石的硅酸盐分析中，对于一些含量较小的微量元素进行忽略处理[2]。因此，在本次地质矿石的硅酸盐分析中，主要对其中的三氧化二铝、二氧化硅、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化镁、氧化钙、三氧化二铁、氧化铁等成分展开测定。

2.2.2 试剂及仪器

在本次分析实验中，使用的材料包括水泥熟料、普通硅酸盐水泥；使用的试剂包括90%的氢氧化钾溶液、50%的三乙醇胺、36%的验算、钙黄绿素～甲基百里香酚蓝～酚酞混合物（CMP指示剂）、EDTA标样；使用的试验仪器包括微波炉（功率为1200W）、混合搅拌机、离心机以及水晶玻璃试管等等。

2.2.3 实验方法

首先，需要展开EDTA试剂的标定。在这一过程中，需要稀释80%的碳酸钙溶液，将其稀释8倍（混合10毫升的碳酸钙溶液与80毫升的蒸馏水），并使用混合搅拌机展开持续三分钟的均匀搅拌；搅拌后加入一定量的CMP指示剂，并再次展开持续三分钟的均匀搅拌；完成搅拌后加入200g/L的氢氧化钾溶液，出现绿色荧光后滴入EDTA试剂，直到绿色荧光全部消失，以此得出EDTA试剂的浓度完成标定。

第二，样品消解。取0.100g的水泥熟料样品放入400毫升的烧杯中，加入3毫升盐酸、30毫升蒸馏水，盖上表面皿后放入微波炉展开消解；在最大功率下持续1分钟加热，观察加热效果后继续进行持续1分钟的加热，直至样品全部消解后停止；将溶解后样品放置至室温，并移入100毫升的容量瓶中测量。普通硅酸盐水泥样品也可使用同样的方式消解，获得的溶液用于测量。此时，可以将其与基于外部消解法的时长进行对比分析，结果显示，微波消解法的用时相对较短，平均为外部消解法用时的一半。

第三，比色法测定。利用EDTA试剂以及CMP指示剂完成消解样品（上述操作后得到的溶液）的成分测量。需要在分离二氧化硅的基础上，逐步落实三氧化二铝、氧化钙、氧化镁等的分离（使用EDTA连续滴定和氢氧化钾溶液即可实现），最终得各个硅酸盐盐的成分含量。同样，基于外部消解法获得的溶液也使用同样的方式完成硅酸盐分析。

2.2.4 结论

通过上述方式得到的结果如下表所示：

表1 基于微波消解法与外部加热消解法的硅酸盐分析结果对比

氧化钠 微波消解法 2.8 3.1外部加热消解法 2.6 3.4二氧化钛 微波消解法 1.1 1.0外部加热消解法 1.2 0.9氧化镁 微波消解法 0.8 0.9外部加热消解法 0.9 1.0氧化钙 微波消解法 10.5 11.8外部加热消解法 11.6 11.5

结果显示，使用微波消解法测定样品中硅酸盐成分及含量的精确程度并未下降，其误差均处于合有效范围内，但是相比较来说，微波消解法的分析时间下降了近一半，因此具备应用与推广价值。

3 总结

综上所述，利用微波能够完成地质矿物样品中硅酸盐成分及其含量的检测，与传统消解方法相比，能够得出：微波消解法的用时相对较短，平均为外部消解法用时的一半；使用微波消解法测定样品中硅酸盐成分及含量的精确程度并未下降，其误差均处于合有效范围内。可以看出，微波消解法在矿物样品的硅酸盐分析中具有较高的优势，能够满足测量的精度与效率需求，具有推广意义。