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分析测试中的假阳性来源分析与判定方法的建立

2019-10-10梁昌梅广州中加环境检测技术有限公司

食品安全导刊 2019年26期
关键词:全氟气相串联

□ 梁昌梅 广州中加环境检测技术有限公司

分析测试中,样品由于受到各种因素的干扰,导致假阳性结果的出现,往往对质量控制造成影响,因此,对假阳性的来源进行研究和建立有效的假阳性判定体系,对于质量控制有着重要的作用。

我们从以下几方面总结假阳性结果的来源。

来源之一:背景。

饮用水中甲醛测定的过程中,溶液的背景吸收非常容易造成假阳性,需要双甲酮实验进行假阳性判定,增加了实验复杂度。常见的方法为建立2,4-二硝基苯肼衍生,液相串联质谱测定的方法,能够有效地消除背景所带来的假阳性。本实验室采用乙酰丙酮衍生,液相串联质谱测定的方法,同样能够达到消除假阳性的效果。

来源之二,前处理。

前处理带来的假阳性往往最常见。样品的基质、所用的试剂等等,都有可能引入假阳性。例如,检测饮用水中的PFOA,PFOS时,样品基质液容易引进假阳性,影响实验数据测定。建立PFOA,PFOS的液相串联质谱测定的方法,能有效地消除基质的假阳性。

来源之三,实验方案。

在采用气相色谱法测定酒中的甜蜜素时,常常采用的方法是,NaNO2和硫酸衍生,其过程可以用化学式表示,如图一所示。反应过程中经过中间体环己醇,由于酒中存在环己醇,所以容易造成数据检测的假阳性。因此,采用次氯酸钠与硫酸衍生,气相-电子捕获法测定,或者液相串联质谱测定的方法,能够有效地消除假阳性。其中,气相-电子捕获法测定的原理见图二所示。

图一 气相色谱法测定酒中甜蜜素的原理

图二 气相-电子捕获法测定酒中甜蜜素的原理

来源之四,仪器。

在气相色谱测定或者液相质谱测定的时候,样品往往经过加热,例如在气相的进样口或者液相质谱氮气脱溶剂的时候,一些易于分解杂质就有可能对检测物产生假阳性。在检测苯胺类的时候,杂质异氰酸酯易于在气相的进样口加热的时候分解,对苯胺类物质的检测产生假阳性,以2,4-TDA为例,2,4-TDI在气相进样口容易发生分解,产生2,4-TDA,对2,4-TDA的检测产生干扰,如图三所示。测定全氟烷烃化合物时,全氟烷烃的衍生物容易在加热的条件下分解,产生全氟烷烃化合物,例如,4:2 FTA容易在加热的时候,脱脂化分解成为4:2 FTOH,对4:2 FTOH的检测产生假阳性。

图三 2,4-TDI裂解原理图

采用ICP-MS测定时,同量异位素干扰、多原子分子离子干扰、多电荷离子(常为双电荷离子)干扰等等是最主要的干扰,容易造成假阳性。可采取基体匹配法、选择其他不受干扰的同位素、碰撞池技术、冷等离子体技术、选择合适的仪器参数、内标法、标准加入法、同位素稀释法、样品溶液稀释或进行测定前基体或杂质的分离等来解决或减低干扰。

质量控制是检测任务的重要一环,本文总结了日常检测任务中假阳性的来源以及建立相应的判定方法,为我们日常检测任务的质量控制提供了技术支持。

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