10%异·异丙·扑净颗粒剂的气相色谱法分析

邬亮　范伟赠　陈淑娟?杨明君?张平

摘 要：[方法]采用气相色谱法，试样用甲醇溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用安捷伦DB-5柔性石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对扑草净、异丙甲草胺、异噁草松进行色谱分离和测定，采用内标法定量。[结果]经检测结果表明扑草净、异丙甲草胺、异噁草松在此分析方法下具有良好的线性关系。扑草净线性方程为y=0.072x，相关系数R2=0.998，异丙甲草胺线性方程为y=0.069x-0.004，相关系数R2=0.995。异噁草松线性方程为y=0.187x+0.018，相关系数R2=0.993。 [结论] 该方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，适合使用于定性定量检测。

关键词：异噁草松;扑草净;异丙甲草胺;气相色谱法;定量分析

10%异·异丙·扑净颗粒剂是由异噁草松、异丙甲草胺、扑草净三种原药加工复配而成的除草剂。试验结果表明，该制剂对莲藕田杂草有良好的防治效果。目前未见三个有效成分复配检测方法报道，我们经过研究，摸索出以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用安捷伦DB-5柔性石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对三个有效成分进行定量分析，取得较好效果。该方法简单、快速、准确度高，精密度好，适用于产品质量控制。

一、实验部分

1.仪器设备

气相色谱仪GC7820配有氢火焰离子化检测器和自动进样器采用安捷伦DB-5柔性石英毛细管柱，ID=0.320mm、Length=30m、Film=0.25?m。

2.试剂

扑草净标样采购自沈阳化工研究院其质量分数为99.1%，异丙甲草胺标样采购自沈阳化工研究院其质量分数为98.14%，异噁草松标样由浙江天丰生物科学有限公司农药研究院合成，使用美国 Accustandard标准品标定，质量分数为98.3%。

3.标准溶液的制备

（1）标样溶液的配制

稱取异噁草松标样0.024g、扑草净标样0.065g、异丙甲草胺标样0.011g、内标物邻苯二甲酸二丁酯0.050g（都精确至0.00002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，脱气10min，取出降温，摇匀，过滤，此为标样溶液。

（2）试样溶液的配制

称取试样约1.0g、邻苯二甲酸二丁酯0.050g（都精确至0.00002g）于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，脱气10min，取出降温，摇匀，过滤，此为试样溶液。

4.气相色谱分析条件

柱温：240℃;

气化室：300℃;

检测室：300℃;

进样体积：1.0?L;

载气（氮气）压力0.07MP，空气400mL/min，氢气40mL/min。

5.测定和分析

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

保留时间（min）：异噁草松约2.9、邻苯二甲酸二丁酯约3.5、扑草净约3.9、异丙甲草胺约4.5。以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。（见图1）

6.计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的峰面积与内标峰面积的比值分别进行平均。异噁草松、扑草净、异丙甲草胺的质量分数X1（%）按内标法进行计算。

二、结果和讨论

1.线性关系的确定

称取约130mg扑草净标准品、约30mg异丙甲草胺标准品、约45mg异噁草松标准品（精确至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，摇匀备用。

用移液管准确移取上述标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL至25mL容量瓶中，然后分别移入含0.5mg的邻苯二甲酸二丁酯内标溶液补加甲醇摇匀。测定上述5个浓度的标准品和内标物的峰面积比值（k），以溶液中标准品和内标物质量比为横坐标，以k为纵坐标测定其线性回归方程，测定结果见表1。

结果表明，扑草净在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=0.072x，相关系数R2=0.998。异丙甲草胺在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=0.069x-0.004，相关系数R2=0.995。异噁草松在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=0.187x+0.018，相关系数R2=0.993。

2.方法精密度的测定

按上述方法平行检测6次，测得异噁草松标准偏差为0.01，变异系数为0.56%，扑草净标准偏差为0.03，变异系数为0.38%，异丙甲草胺标准偏差为0.02，变异系数为1.46%。

3.方法准确度的测定

如表3所示在此方法下测定结果表明，此方法具有较高的回收率。

三、结语

本方法在测定10%异·异丙·扑净颗粒剂时具有线性关系好、精度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，并且操作简便。适合用于定性定量检测。

参考文献：

[1]陈铁春，李国平等，农药分析手册[M].化学工业出版社，2013（1）.

作者简介：邬亮（1985-10-）男，汉族，浙江湖州人，工程师，主要从事农药检测研究。

通讯作者：范伟赠（1979-01-）男，汉族，浙江金华人，工程师，主要从事农药制剂研究。