对于金精粉碘量法铜的试验分析

王晓利

（山西紫金矿业有限公司，山西 忻州 034300）

黄金矿产的勘探、开采加工产生的金精粉，分析金含量以及各矿物成分，有助于金精粉可以更好的利用。碘量法测定铜是一种较为古老的分析方法。碘量法的本质就是一种氧化还原反应，氧化剂是碘，碘化物（如碘化钾）作为还原剂，并进行滴定的一种方法，可以测定物质含量[1]。在pH3.5～4的氟化氢铵溶液中,Fe生成稳定的FeF63-络离子而消除Fe的干扰,Cu2+与KI作用生成Cu2I2沉淀，并析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定Cu量。NO2-也能析出I2而干扰测定，可加入尿素煮沸以破坏氮的氧化物.本法适用于矿石中ω(Cu)/10-2＞0.5的测定[2]。

1 实验准备

按照表中要求准备以下试剂

表1 主要试剂及要求

采用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定铜的含量。如下为主要原理反应方程式：

2 碘量法处理

精确称取0.5000g金精矿三份分别置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸置于电热板上低温加热3min～5min，待稍冷后，加入5mL硝酸和3mL溴，在盖上盖皿后，混匀低温加热[3]。试样完全分解后取下稍稍冷却。取少量蒸馏水冲洗表皿，然后接着加热蒸至近干，取下冷却。

滴定及标定，用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁。将表皿盖上后放置在电热板上煮沸，可使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温，滴加乙酸铵溶液至红色不再加深，并过量3ml～5ml。然后滴加4mL的氟化氢铵饱和溶液至红色消失。混匀后加入2g～3g碘化钾摇动溶解。立即加入硫代硫酸钠标准溶液滴定显现浅黄色，继续加入2mL淀粉溶液滴定呈现浅蓝色后加5mL硫氰酸钾溶液，剧烈摇晃至深蓝色，继续滴定至蓝色刚好消失为止。

图1 实验滴定装置

3 元素干扰问题及其消除办法

硫氰酸盐应在接近终点时加入，避免SCN-还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。将反应环境PH值维持在3～4之间，若酸度过低，Cu2+易水解，反应不完全，而且反应速率慢，滴定终点较长。若酸度过高，I-会被空气中的氧气氧化为I2（Cu2+催化此反应），使实验结果偏高。

为了保证淀粉指示剂的灵敏度，淀粉指示剂应该现用现配，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。防止部分过量的NaSO3发生分解。但在反应临近终点、I2的颜色很浅时，为了保证反应完全在加了淀粉指示剂后，应剧烈摇动。

Fe3+会氧化I-析出I2，致使结果偏高。为了使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行，常把铁转变为不与碘化钾作用的络合物，常常加入氟化钾（铵）。此时，三价铁结合变为不与碘化钾起反应的络离子FeF63-。亚砷酸，亚锑酸：在碘量法测定铜的条件下（PH＞3.5），AsO33-和SbO33-等离子会被析出的I2氧化，造成实验结果偏低，阻碍生成I2。五价的砷、锑在pH＞3.5的条件下对测定无干扰。

4 注意事项

①可不加H2SO4赶HNO3，为此在加入HNO3蒸发至近干后，加3mL HCl和3至5滴的H2O2，微沸至盐类溶解、加热、煮沸，以赶尽H2O2。冷却后，加入0.1至0.2g尿素，加热至煮沸。②若试样中Ca、Mg含量高与Fe时，结果容易偏低，可在分解后加40mgFe3+离子。③NH4HF2加入后，应立即加入KI完成滴定。④Mn导入量较高时，可在H2SO4冒烟后，加入5mLHCl，在进行蒸干处理（可重复多次），使高价Mn还原成Mn2+进而消除对实验的干扰。⑤中和时氨水不能使用过量，否则滴加H2SO4时会发生Cu离子的蓝色反应消失。

5 实验分析

将实验结果加入理论上消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值带入下列式子中。实验试剂按照实验原理、实验要求对进行处理，得出的各项数据带入以下公式。计算铜的质量分数。

w(Cu)-表示铜的质量分数，用（%）表示；c-表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度ml；V3-试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml；V4-空白对照溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml；m0-试料的质量g；

表2 碘量法得出金精粉铜的含量

由表2可以看出，通过碘量法对金精粉铜的试验，分别测定三份样品中出金精粉中铜的百分含量。实验误差较小，避免了客观因素的干扰，较为精确的测量出金精粉中的铜的含量。

6 结语

用碘量法测定金精粉中铜的含量。通过实验并且将碘量法应用于金精粉中铜的测定，可以准确的检测出金精粉中铜的含量。碘量法利用氧化还原反应将金精粉中的铜析出来，有效提高了分析的准确度。在生产活动中，对金精粉中铜的利用，发挥着重大作用。