气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

2019-09-22王雪

现代农业科技 2019年15期

王雪

摘要本试验以磨碎的茶叶为样品，通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量，构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明，回归方程线性范围为0.020～0.120 μg/mL，方法检出限为0.004～0.010 mg/kg，加标回收率为80.87%～108.98%，相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定，可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。

关键词气相色谱法;茶叶;有机磷农药;残留量;测定

中图分类号 TS207.5+3 文献标识码 A

文章编号 1007-5739（2019）15-0111-02

茶叶富含有机化合物，如色素、糖类、蜡质、类脂类、生物碱、有机酸和茶多酚等。由于农药残留提取中会将此类物质共萃取，故制备样品难度较大。本文探索了超声波辅助提取—气相色谱法对茶叶中有机磷农药残留量测定的方法，该方法可靠、简单且稳定。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 仪器。Agilent 7890A气相色谱仪、GL-88B漩涡混合器、BSA224S-CW电子分析天平、高效粉碎机、自动进样器、SC-3612低速离心机、HY-5回旋振荡器、台式超声波清洗器、配火焰光度检测器（FPD）以及0.45 μm有机过滤器、活性炭固相萃取小柱（500 mg/6 mL、1 000 mg/6 mL）、Carbon/NH2固相萃取柱等[1]。

1.1.2 药品。敌敌畏、毒死蜱、喹硫磷、甲胺磷标准品;丙酮、正己烷、乙酸乙酯，均为色谱纯;乙醇、氯化钠、无水硫酸钠，均为分析纯。

1.2 色谱条件

选用DB-17，30 m×0.32 mm×0.25 μm色谱柱;氮气作载气，流量3 mL/min;检测器温度250 ℃;进样口温度250 ℃;无分流进样，1 μL;尾吹气为氮气，流量30 mL/min;燃气为氢气，流量75 mL/min;助燃气为空气，流量100 mL/min;柱温箱平衡时间为3 min[2-3]。

1.3 标准储备工作液制备

精确量取0.010 mL供试4种有机磷农药标准品，用棕色标准储液瓶盛装后，加入丙酮定容，配制成1 μg/mL农药标准储备液，并保存于0～4 ℃的避光处。以气相色谱FPD检测器上各个有机磷农药残留显示的响应灵敏度为根据，结合茶叶中残留的大致农药范围，完成不同浓度范围标准工作液、混合标准工作原液的配制，逐级稀释之后完成有机磷农药标准工作液的配制。

1.4 样品处理

1.4.1 茶样制取。茶叶低温去除水分后，用高效粉碎机磨碎过1 mm孔径筛网，取得样品，待测。

将1.00 g茶叶样品置于具塞塑料离心管（15 mL）中，加入8 mL丙酮-正己烷，旋紧盖子后涡旋，以充分混匀，超声波快速提取20 min，离心5 min（4 500 r/min），将上清液倒出，然后加入6 mL丙酮-正己烷重复上述操作，合并上清液，恒温水浴（40 ℃）氮吹至1 mL。

1.4.2 样品净化。将高约2 cm的无水硫酸钠加入完成预洗（用丙酮-正己烷5 mL预洗）的活性炭固相萃取柱中，并将提取液加入活性炭固相萃取柱，用2 mL丙酮-正己烷洗涤，朝着固相萃取柱转移后，用丙酮-正己烷洗脱固相萃取柱，收集不低于12 mL的洗脱液。

1.4.3 浓缩与定容。于恒温水浴（40 ℃）中将净化洗脱液氮吹至近干，加入丙酮定容至1 mL，过0.45 μm有机过滤器，上机检测。

2 结果与分析

2.1 方法检出限

方法检出限由3倍信噪比计算，方法定量限由10倍信噪比计算，结果显示该方法适用[2-4]。回归方程线性范围为0.020～0.120 μg/mL，方法检出限为0.004～0.010 mg/kg。

2.2 方法回收率及精密度

将低浓度（0.025 mg/kg）、中浓度（0.040 mg/kg）、高浓度（0.080 mg/kg）的4种有机磷农药混标分别加入空白样中，样品经前处理后，上机检测。从表1可以看出，加标回收率为80.87%～108.98%，相对标准偏差为1.52%～10.76%。

3 结论与讨论

本文构建了超声波辅助提取—气相色谱法对茶叶中有机磷农药残留量测定的方法，方法的检出限为0.004～0.010 mg/kg，加标回收率为80.87%～108.98%，相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定，可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用[5-6]。