湖盐工业盐中二水硫酸钙对分析结果准确度的影响

王福花

(青海省盐业股份有限公司,青海西宁 810003)

我国的湖盐资源一般分部在东经74 °～125 °，北纬28 °～50 °之间干旱、半干旱的荒漠、草原地带，其中，内蒙古、青海、西藏、新疆成盐面积约占我国湖盐总面积的90%。受北方日照强，年蒸发量大于降雨量、多风沙、少雨气候的影响，湖内沉积时间久等因素的影响，使得湖盐工业盐结晶粒度大，晶体间含有少量泥沙、有机物质等杂质，且伴生有蜂窝状二水硫酸钙矿床，二水硫酸钙形状不规则，开采工艺中即使增加条形振动筛也不易完全除去，这不仅使湖盐工业盐在检验分析过程中分析结果准确度降低，且直接影响到客户在使用过程中对工艺的影响。为提高分析准确度和正确引导化工厂生产工艺，从以下几方面进行了试验论证。

1 样品制取过程中误差来源

1.1 样品的采取

(1)工业盐在进行产品取样时，应严格按照《制盐工业主要产品取样方法》(GB/T 8618—2001)中规定，不论样品是静止状态还是流动状态，在采取样品时，先根据工业盐品质波动系数确定份样数。

(2)皮带流动状态取样时，需采集一小段皮带上全部的盐(含边缘大粒盐和中心细粒盐)。

(3)静止状态取样时，当工业盐颗粒比较均匀时，采样时可随机采取份样。若工业盐颗粒大小不均匀，就应在产品存放地的上、中、下分不同的层面、分不同的点进行样品的采取，因二水硫酸钙一般都附着在细盐上，集坨时细盐基本都在盐堆的中上层。

1.2 样品的缩分

(1)样品在进行缩分时，应严格按照《制盐工业主要产品取样方法》(GB/T 8618-2001)中规定进行四分法缩分。

(2)缩分样品时应将样品搅拌均匀，将大颗粒盐与小颗粒盐均匀缩分开来。

(3)缩分时粘在塘瓷盘底部的细小颗粒盐中含有较多的二水硫酸钙，应缩分完全。

1.3 样品的破碎

缩分好的样品在进行破碎时，若按《制盐工业通用试验方法》(GB/T 13025—2012)中规定，将缩分样全部破碎为2 mm以下，实际操作中化工用户在破碎样品时粒度在0.15 mm以下。

1.4 样品的溶解

(1)样品在溶解过程中，应按《制盐工业通用试验方法》(GB/T 13025—2012)中规定，将样品加热近沸，至样品完全溶解。

(2)若样品中二水硫酸钙较多时，烧杯底部有明显的不溶二水硫酸钙，若用玻璃棒捣碎后再溶解，二水硫酸钙还可微溶一部分。

(3)若长时间溶解放置24 h后，二水硫酸钙可完全溶解。

2 检验结果比对

(1)以柯柯盐湖某一天生产的同一批次(同一产区、同一生产工艺、同一时间)工业盐做比对实验。

(2)试验结果如表1～表3。

表1 大颗粒盐与小颗粒盐分析结果比对Tab.1 Comparison of analysis results of large granular salt and small granalar salt %

表2 破碎不同粒度分析结果比对Tab.2 Comparison of analysis results of crushing with different particle sizes

表3 溶解时间分析结果比对Tab.3 Comparison of dissolution time analysis results

从以上分析结果可以看出，当缩分样品中大颗粒盐占比较多时，则该样品检验结果中各项理化指标均较好。缩分时细小颗粒盐较多，则该样品检验结果中各项理化指标均较差。破碎粒度不同也对检验结果有直接影响，粒度越细的样品中硫酸钙含量则越高。溶解时间长短也对检验结果有影响，溶解的时间越长，硫酸钙含量也越高。

3 结论

湖盐工业盐中若含有较多二水硫酸钙晶体时，为提高分析结果准确度，应采取正确的采样、制样方法，对求得正确的分析结果具有重要的意义。如果采样、制样方法不正确，所采集的样品不能代表全部物料的质量，即使分析的数据很精密，其分析结果也是没有代表性的、不正确的。故想要提高湖盐工业盐分析结果准确度，正确指导生产，就要严格避免误差产生的影响因素。做到取样规范、缩分完整、破碎粒度尽量细小、样品溶解完全，则会得到准确的分析结果。