铜矿石中铋的测定

张玲玲

（云锡集团（控股）有限公司大屯锡矿，云南 个旧 661018）

为了保护环境，减小矿石废弃物对环境造成的污染，我们对矿石中所含元素的分离提取越来越重要，对所含元素的检验要求也越来越严格。在铜矿石中，铋主要以硫化物或氧化物的形态存在，一般都能被酸分解。本方法采用王水使矿石分解后用原子吸收分光光度计对其进行测定，因铋盐容易水解，故在待测溶液中应加入一定量的王水。本法操作简便，精密度高，稳定性好。适用于含铋0.020%～3%的铜矿石的测定。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

硝酸（1.42g/mL）。

盐酸（1.19g/mL）。

王水：硝酸和盐酸按1∶3 的体积混合，现配现用。

铋标准溶液：称取99.99%的金属铋0.1000g于300mL 烧杯中，加入10mL 水，沿杯壁加入20mL 硝酸，盖上表皿，电炉上加热，待溶解完全后取下冷却，转入1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液1mL 含铋100μg。

铋标准溶液系列：分别取铋标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL 于100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，加水至刻度，摇匀。

原子吸收分光光度计（普析通用TAS-990型）：配备空心阴极灯、空气-乙炔燃烧器。

1.2 实验方法

称取0.3000g 左右的试样于250mL 烧杯中，蒸馏水润湿试样，加入盐酸30mL，加盖表皿，电炉上加热，8～10min 后取下，加硝酸7mL，继续加热，待试液剩10mL 左右取下，蒸馏水洗表皿和杯壁并加水约20mL，煮沸，冷至室温后将试液移入100mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。待溶液澄清后，与标准溶液系列同时用原子吸收分光光度计在223.06nm 处进行测定。随同进行空白试验。当铋含量低于0.10%时，测定需采用氘灯扣除背景。

2 结果和讨论

2.1 实验条件的选择

2.1.1 光谱带宽的选择

拟定灯电流为3.0mA，乙炔气流量1400mL/min，燃烧器高度5.0mm，改变光谱带宽，结果表明，光谱带宽在0.2nm～0.8nm 都不影响测定，本实验选择光谱带宽为0.4nm。

2.1.2 灯电流的选择

设定燃烧器高度5.0mm，光谱带宽0.4nm，乙炔流量1400mL/min，改变灯电流，结果可知，灯电流为2.0mA ～5.0mA 均可，本实验选择3.0mA。

综上，仪器的工作条件选择如下：

空气压力：0.22MPa 乙炔压力：0.055MPa

波长：223.06nm 光谱带宽：0.4nm

乙炔流量：1400mL/min 灯电流：3.0mA

燃烧器高度：5.0mm 燃烧器位置：5.0mm

2.2 标准曲线的绘制

在以上选定的实验条件下，对铋标准溶液系列的吸光度进行测定，铋标准溶液系列的浓度和吸光度分别为横、纵坐标，绘制标准工作曲线，见图1。

图1

2.3 共存元素的影响

2.3.1 铜的干扰测定

分别取不同量的铜标准溶液和铋标准溶液于100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，用原子吸收分光光度计测定，结果见表1。

表1 铜的干扰测定

从表1 看出，含铜20mg 及以下对测定无影响。

2.3.2 锡的干扰测定

取不同含量铋标准溶液，不同含量锡标准溶液，分别放入100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，于原子吸收分光光度计上测定，结果显示，含锡量小于或等于10mg 不影响测定。

2.3.3 铅的干扰测定

移取不同量的铅标准溶液，再取不同量铋标准溶液于100mL 容量瓶中，加10mL 王水，用原子吸收光谱法测定，结果可得，铅含量在4.0mg以下不影响测定。

2.4 样品分析精密度试验

分别对两个铜矿石样品中的铋进行11 次测定，RSD%分别为2.15%和1.13%。

2.5 加标回收

选取两个典型样品，加入铋标准溶液，按实验方法操作，结果见表2。回收率96.7%～104.0%，满足分析要求。

表2 加标回收

3 结论

试验表明，采用原子吸收光谱法测得铜矿石中的铋，结果的精密度和准确度都能满足矿石采选的要求。