大豆及农作物的锌含量的测定方法

[摘要]本文研究了显色剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚与锌的显色反应。在pH=9.24的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-奈酚反应形成红色的偶氮配合物，其最大吸收波长为526 nm，摩尔吸光系数为4.609×103 L/（mol·cm），锌含量为0～10.0 μg/mL，符合比尔定律。该方法用于测定大豆中的锌含量，相对标准偏差小于6.99%。

[关键词]大豆;农作物;锌含量

中图分类号：TS207                     文献标识码：A                  DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20190514

目前，食品中锌的检测研究较热门，锌的测定方法主要有分光光度法（锌试剂分光光度法[1]、有机显色剂分光光度法[2-4]、双硫腙分光光度法[5-7]等）、原子吸收光度法[8-9]、溶出伏安法、等离子体光谱法等。本文借鉴了相关文献的部分思路，进行一系列探索，找到了一种新型Zn（Ⅱ）显色剂：1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚，通过加入抗坏血酸和NaF联合掩蔽试样中的Cu2+和Fe3+，可直接用此法测定大豆粉中锌的含量。

1  实验部分

1.1  实验仪器

AA 500型分光光度计：铂金埃尔默仪器有限公司;赛多利斯牌BSA 124S系列电子天平：赛多利斯仪器有限公司;UP-RHW-B-20L型超纯水机：成都优普仪器有限公司。

1.2  试剂与标准液

1.2.1  试剂

盐酸：1∶50;氢氧化钠：40.0 g/L;甲酚红的乙醇溶液：1.0 g/L;硝酸-高氯酸混合液：5∶1;抗坏血酸;NaF溶液：1.0 g/L;1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚的乙醇溶液：称取0.5 g的PAN溶于100 mL无水乙醇中，放置过夜后取上清液备用;缓冲溶液：准确称取8.0 g粒状氢氧化钠，溶于50.0 mL水中，加入30.0 g硼酸，溶解后再加水至100 mL。所用试剂均为分析纯。

1.2.2  标准液

锌标准储备液：1.00 mg/mL：称取1.000g金属锌粒，溶于10.0 mL硝酸中，煮沸以驱除氮氧化物冷却后定容至1 000 mL;锌标准使用液：10.0 μg/mL。

1.3  实验方法

准确移取10.0 mL锌标准溶液于25.0 mL比色管中，加入2～3滴甲酚红的乙醇溶液（1.0 g/L），用氢氧化钠溶液调至淡红色，再用盐酸调至黄色，依次加入5.0 mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、2.0 mL的PAN溶液、0.5 mL的NaF溶液（1.0 g/L）、0.4 g的抗坏血酸，用UP水稀释至刻度，摇匀。于室温下放置15 min后，用2 cm比色皿，以试剂空白液为参比，于526 nm波长处测定其吸光度。

2  样品处理与分析

2.1  样品处理

准确称取3份0.5 g大豆粉，用干净的纸包起来放烘

收稿日期：2019-04-17

作者简介：王溶，女，本科，研究方向为农产品检测。

收稿日期：2019-04-17

作者简介：王溶，女，本科，研究方向为农产品检测。

箱内烘干。将大豆粉倒250.0 mL锥形瓶中，加入10.0 mL的硝酸-高氯酸混合液（5∶1），将瓶口密封起来，放置过夜后将消解液（此时应看到消解溶液内无大块状颗粒，为溶解的物质分散均匀）转入烧杯内，于电热板上加热，直到有黄烟冒出。待黄烟冒完后，此时剩余溶液已很少，应立即停止加热，待溶液冷却后加入20.0 mL UP水，于电炉上加热煮沸，除去过量的硝酸，此时溶液应该呈澄清状。

澄清液冷却后，会看到一层薄薄的油膜漂于液面上，用漏斗进行过滤，取下清液转入50.0 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线处，待用。

2.2  样品的测定

从容量瓶中准确吸取10.0 mL的样品液，移入25.0 mL的比色管中，加入2滴甲酚红的乙醇溶液（1.0 g/L），用氢氧化钠溶液调至显淡红色，再用盐酸溶液调至黄色，依次加入5.0 mL的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、2.0 mL的PAN溶液、0.5 mL的NaF溶液（1.0 g/L）、0.4 g的抗坏血酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置15 min后，以试剂空白液为参比，在526 nm波长处测定其吸光光度值，每一份样品测4次。样品吸光度测定值见表1。

式中：X为样品中Zn（Ⅱ）的含量，μg/g;m为所称取样品的质量，g;C为所测品的吸光度值在工作曲线上所对应的浓度值，μg/mL。豆浆中的锌含量测定结果见表2。

2.3  数据分析

2.3.1  精密度分析

平行测定中，标准偏差：样品1#为s1，样品2#为s2，样品3#为s3。其中，s1=5.79%，s2=3.37%，s3=4.97%。根据检测结果可知：s1>s3>s2，表明第1份樣品测定数据的精密度比较高，第3份样品测定数据的精密度次之，第2份样品测定数据的精密度较差。

2.3.2  显著性误差分析

对数据进行显著性误差分析，结果见表3、表4。

（1）选用F检验法和t检验法，对精密度较高的样品2#和样品3#进行显著性误差分析：F=s2大÷s2小=2.17。查表4，fs大=3，fs小=3，F表=9.28;F

3  结  论

通过一系列实验，本实验找到了一种新的Zn（Ⅱ）显色剂。综合考虑，本法可以用于普通食品中锌含量的测定，但有待于相关学者进一步改善。

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