三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

周媛

食品防腐剂（ antimicrobial），又称抗微生物剂（antimicrobial），是一种食品添加剂，有延长食品的保藏期、防止由微生物引起的食物腐败变质等作用。食品防腐剂有多种分类方法，根据防腐剂作用的不同可以分为杀菌剂、抑菌剂两类;按其性质还可分为有机化学防腐剂和无机化学防腐剂。目前，世界各国所用的食品防腐剂约有30多种，食品防腐剂在中国被划定为第17类，有28个品种。

苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸是食品工业中常用的食品防腐剂，国家卫生标准规定了各自的检测方法。其中，气相色谱法、液相色谱法、气相色谱一质谱法是检测苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的三种常用方法。本次实验主要采用气相色谱法，用于检测食品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸3种防腐剂含量。

一、气相色谱法简介

色谱法中有流动相、固定相，若用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，即气相色谱。气相色谱法（gaschromatography简称GC）便是色谱法的一种，它是指一种通过将测试样增发成气体，以惰性气体带入下流人柱内进行分离的方法。气相色谱法应用范围较广，在医药卫生、环境监测、生物化学、石油化工等领域都得到了很好的使用。

该方法虽发展较早，但近几年有下降的发展趋势，这与其的局限性有关。大多数与气相色谱法相关的检测设备功能单一，只能用来检测气化物质。除此之外，其他的检测技术近几年发展迅速，技术也不断成熟，给气相色谱法带来了一定的挑战。但其优点也不可忽视：气相色谱法可在气相色谱仪允许的条件下测定气化而不分解的物质，对部分热不稳定物质或难以气化的物质，辅以化学衍生化的方法可进行很好的检测分析。

根据所用固定相的不同，气相色谱法可以分为用固体吸附剂作固定相的气固色谱和用涂有固定液的单体作固定相的气液色谱。此外，气相色谱法按色谱分离原理还可分为吸附色谱、分配色谱两种，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。

气相色谱属于柱色谱，据其所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱、毛细管柱。一般填充柱是将固定相装在一根内径为2-6毫米的玻璃管或金属管中，毛细管柱包括空心毛细管柱、填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1-0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱一般内径为0.25-0.5毫米，将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻璃管中，再加热拉制成毛細管。起初气相色谱法全部使用填充柱，近年来，毛细管柱获得了良好的发展，并逐步取代填充柱，在气相色谱法中得到了更广泛的应用。

二、实验简述

李林、汪书红利用试样酸化后，经过乙醚提取苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸，再用附氢火焰离子化检测器的气相色谱进行分离测定，然后采用Rtx-5柱子同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸，研究出最佳实验条件。柱温：90℃保持2min后以50℃/min的速度升至150℃;进样口温度：230℃;检测器温度：230℃;氢气：30 ml/min;空气：300ml/min;尾吹：30ml/min;分流比为1：1。采用这种方法检测食品中的防腐剂，9min内就能很好地分离鉴定3种防腐剂，并与标准系列进行比较定量。

实验结果：该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好，相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%，回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%，检出限分别为1.2μg、1.1μg、1.0μg，糖精钠不干扰其测定。其检测结果如下：

检测结果显示，在1个酱油、1个果汁样品中检测出苯甲酸，3个酱油、4个果汁样品中检测出山梨酸，3个果汁、2个腐乳样品中检测出脱氢乙酸，其含量均未超过国家卫生标准。

由此可见，通过气相色谱对食品中的山梨酸和苯甲酸进行检测，其主要的特点和优势是可有效确保回收率。另外，在对食品中甜蜜素的含量进行检测时，如葡萄酒中的甜蜜素，可通过气相色谱法有效解决样品产生的乳化问题，使样品的提取效率得到进一步提升，同时也可节省大量用于样品分析处理的时间。

三、食品防腐剂检测技术展望

从样品处理和防腐剂成分提取，到仪器分析，再到根据分析结果计算、确定防腐剂具体含量，整个食品防腐剂检测过程都应当严格对待，向着更加完善的方向发展。当前我国虽使用超声波提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法等先进的前处理方法提高了工作效率、节约了成本，又通过应用气质联用技术、超高效液相色谱仪技术、液质联用技术完善了防腐剂的检测过程。但生产企业仍存在一系列问题，复杂的食品成分、多样的制备方法、种类繁多的防腐剂、费用高昂的大型精密仪器等都对我国食品防腐检测技术提出诸多考验。因此，食品防腐剂的检验检测仍有较大的发展空间，需要更先进的技术来支撑。

为此，当前务必要做的工作是推动相关技术发展，以技术带动检测效率、提升准确度，建立健全完善的检验标准、规章制度，有效地预防和控制食品防腐剂安全事件的发生，推进防腐剂向着更加健康、更加科学的方向发展。