气相色谱法测定水果中8种有机磷农药的残留

黄玉舟 张艳艳 韦石 赵国帅 汤宏厚

摘 要：本试验通过较为简单的前处理，并利用毛细管气相色谱仪对水果样品中敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、倍硫磷、水胺硫磷、杀扑磷等8种农药的残留量进行了测定，并探讨方法的可行性。结果表明多梯度浓度添加回收率均在75.0%～98.4%之间，7次平行性试验中相对标准偏差均在2.92%～4.50%之间，说明该方法具有良好的准确性、重复性和较高的精密度，适用于水果样品中有机磷类农药残留量的测定。

关键詞：水果;气相色谱;有机磷

有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药，是一种广谱、高效的化学杀虫剂，其在防治植物病害、虫、草害等方面有着优异的表现，且价格相对低廉，所以其在农业生产中被广泛使用，导致农作物产品中发生不同程度的残留。近代，农药使用量方面我国一直居超过其他国家，而且农药品种较单一，其中剧毒、高毒农药品种占比较大，农药中杀虫剂的占比超过三分之二，二杀虫剂中有机磷类占比超过三分之二。世界各国都对食品中农药残留最大限量进行了规定。现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分，样品前处理是核心。农药残留的试样前处理过程分为提取、浓缩、净化等关键步骤。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

气相色谱仪（岛津GC2010 Plus，FPD检测器）;天平（Techcomp）;高速离心机（湖南湘仪）;氮吹仪（上海东精华苑）。

1.2 试剂

乙腈（色谱纯，Fisher）;丙酮（分析纯，国药）;氯化钠（分析纯，国药）;敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、倍硫磷、水胺硫磷、杀扑磷标准物质;准确量取适量各农药标准物质，分别配制成100μg/mL的标准储备液。

1.3 方法

1.3.1 样品前处理

准确称取25.0g样品，匀浆，加入50.0mL乙腈，过滤，将滤液收集到装有7g氯化钠的具塞量筒中，震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈与水相分层。从量筒中取10mL乙腈溶液放入150mL烧杯中，80℃水浴锅上加热，氮气吹至近干，加入2.0mL丙酮，备用。

1.3.2 最佳仪器条件的选择

改变色谱柱、升温程序、载气流量、氢气和空气比例，对待测组分分离情况和信号强度设定最佳的仪器条件和升温程序。色谱条件：色谱柱DB-17（30mm*0.25mm，0.25μm）;载气，氮气;燃气：空气，氢气;色谱柱流速：1mL/min;进样方式：分流进样;进样口温度：230℃;检测器温度：300℃;升温程序：80℃保持1min，以30℃/min的速率升至150℃，以10℃/min的速率升至300℃保持5min。

1.3.3 气相色谱测定

用有机磷农药混合标准工作液进行测定，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中各农药的响应值应在标准曲线范围内。

1.3.4 回收率的测定

以苹果空白样品中加入不同量的各种农药标准使用液，按照1.3.1的方式进行前处理，测定加标回收率。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

用标准储备液配制成含有敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、倍硫磷、水胺硫磷、杀扑磷各浓度范围在20～500ng/mL标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，结果表明其线性关系较好如表1，各农药组分的色谱图如图1。

2.2 精密度试验结果

由表3可见，3种样品的测定结果的相对标准偏差在2.92%-4.50%。由此可见该方法具有良好的重复性

3 结论

本试验利用乙腈提取水果中8种有机磷农药，通过毛细管气相色谱进行残留量的测定。本试验前处理相对简单便捷，快速，并且通过升温程序的调节在16min内8种农药全部出峰完毕，且峰型尖锐，灵敏度高且分离度好。通过回收率的测定，加标回收率均在75.0%～98.4%，可以得出该试验具有良好的准确性。通过对8种农药进行7次平行试验的结果得出其相对标准偏差均在2.92%～4.50%范围内，可见本试验具有良好的精密度。以上试验可得出本试验可用于大量检测水果中有机磷类农药的残留量，并能够提供一定的参考价值。

参考文献：

[1]庞小刚，郭捷，孙慧茹，等.双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留[J].理化检验（化学分册），2017，53（6）：641-645.