索氏提取法测定含油污泥含油量的实验研究

许晗　李秋婷　吴效楠　强琳辉

摘   要：基于索氏提取法对冀东油田含油污泥的含油量进行了测定。当采用体积比为1：3的四氯化碳与石油醚混合溶剂，提取时间为6  h时，针对含油量介于1%～8%的含油污泥，均取得了准确的测量结果，测量误差低于10%。

关键词：含油污泥，含油量，索氏提取法

原油在开采、炼制、运输过程，通常伴随着大量含油污泥的产生。含油污泥的成分极其复杂，除富含大量的矿物油外，还包含老化原油、胶质、沥青质以及生产过程中引入的缓蚀剂、杀菌剂、絮凝剂等化学试剂[1-3]。若不经处理直接排放，将会对生态环境造成严重的污染和破坏[4-5]。近年来，我国出台了一系列法律法规对含油污泥的处理标准进行了规范，特别是对排放物中矿物油的含量提出了明确的要求。然而，鉴于含油污泥在来源上的广泛性以及成分上的复杂性，准确测定其中矿物油的含量是极为困难的。对此，各大油田尚未形成统一的行业标准。本实验在借鉴其他行业有关矿物油含量测定标准的基础上[6-9]，提出了一种基于索氏提取法的含油污泥含油量测定方法，以期对冀东油田部分含油污泥的含油量进行准确测定，从而为相关测定标准的建立奠定基础。

1    实验部分

1.1  实验试剂与仪器

试剂：四氯化碳，石油醚，正己烷，石英砂（60 ～ 90目），分析纯。

仪器：101F-2型电热鼓风干燥箱（上海申光仪器仪表有限公司），FA1004A型电子天平（上海精天电子仪器有限公司），HWCL-3型集热式恒温磁力搅拌器（郑州长城科工贸易有限公司）。

1.2  含油污泥样品制备

本实验以冀东油田脱水原油与石英砂的混合物模拟含油污泥。其制备方法如下：取500 g左右石英砂放入2 L烧杯中，加入1 L左右蒸馏水，用玻璃棒搅拌约30 s后静置片刻，倒掉上层液体。重复洗涤3～4次，以去除杂质，然后将洗涤后的石英砂放入105 ℃干燥箱中，烘干至恒重。

将烘干后的石英砂从干燥箱中取出，放入干燥器内冷却至室温。称取99 g冷却后的石英砂置于200 mL烧杯中，向其中加入1 g冀东油田脱水原油，用玻璃棒搅拌均匀，以得到标准含油量为1%的含油污泥。按此法依次配制得到含油量为2%、4%和8%的含油污泥。在盛有污泥的烧杯口加盖保鲜膜，以防止轻组分的挥发，然后放入70 ℃烘箱中加热1 h左右，以促进原油润湿石英砂表面。之后将烧杯取出，在室温下静置1～2天。最终将制备好的含油污泥转移至干燥的广口瓶中备用。

1.3  含油量的测定

取适当大小的滤纸，于105 ℃干燥箱中烘干至恒重，然后放入干燥内冷却至室温，用分析天平称其质量记为M0。取5 g左右标准含油量为X的含油污泥置于上述滤纸上，称其总质量记为M1。用滤纸将污泥包好后，放入索氏提取器。用量筒量取100 mL萃取溶剂倒入索氏提取器的圆底烧瓶中。开启索氏提取器，回流一定时间后，取出滤纸包，于105 ℃干燥箱中烘干至恒重，然后放入干燥内冷却至室温，用分析天平称其质量记为M2。则样品的测定含油量X1由式1计算：

测量误差可由式2进行计算。

2    实验结果及讨论

选取四氯化碳、石油醚和正己烷作为萃取剂，分别在85 ℃、90 ℃和80 ℃下依次对4种含油量不同的含有污泥进行索氏提取，提取时间设置为4 h或6 h。将测得的含油量与污泥标准含油量进行对比，计算得到测量误差，结果如图1所示。

由图1可知，对于所选取的3种萃取剂，萃取时间为6 h的测量结果均比萃取时间为4 h的测量结果准确，这表明萃取时间的延长有益于萃取剂对矿物油进行充分的萃取，因而在后续的测定中将萃取时间定为6 h。而在所选择的3种萃取剂中，按萃取效果的优先級排序为：石油醚 > 四氯化碳 > 正己烷。这可能与溶剂在极性及溶解性上的差异有关。随着含油污泥含油量的不断增大，测量结果的准确度逐渐提高，特别是当含油量超过2%时，测量误差发生明显下降。

考虑到不同溶剂对不同原油组分的溶解性不同，为进一步提高萃取效率，将萃取效果较好的石油醚和四氯化碳两种溶剂按不同的体积比配制为混合溶剂，并用混合溶剂对不同含油量的含油污泥进行索氏提取，提取时间定为6 h。计算含油量测量误差，结果如图2所示。由该图可知，当四氯化碳与石油醚的体积比为1：3时，萃取效果最好，含油量的测定误差最低。当污泥的标准含油量介于1%～8%时，测量误差均小于10%。

3    结语

以四氯化碳、石油醚或正己烷作为萃取剂，基于索氏提取法测定含油污泥含油量时，萃取时间以6 h为宜。

萃取剂萃取效果的优劣顺序为：石油醚 > 四氯化碳 > 正己烷。

采用四氯化碳与石油醚的体积比为1∶3的混合溶剂作萃取剂，索氏提取6 h，含油量测量结果的误差最小，污泥的标准含油量介于1%～8%时，测量误差均小于10%。

[参考文献]

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