页岩柱塞脉冲衰减测试的渗流机理再认识

杨 宇 周 伟 周 文 张 昊 吴 翔

1.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·成都理工大学 2.阿德莱德大学石油学院3.中联煤层气有限责任公司

0 引言

受测试手段的影响，大部分岩石渗透率测试方法只能够保证0.01 mD以上的岩样的测量精度。页岩本身十分致密，内部孔隙复杂多样，多以纳米级孔隙存在[1-2]。在现有页岩渗透率测试技术中：①脱气法精度相对较低，测试结果可作为参考数据[3]；②岩屑脉冲衰减法由于样品不能加压，测试精度也相对较低[4-5]；③柱塞脉冲衰减法对实验仪器和样品制备要求严格，适用于在室内对页岩等致密储层的渗透率测试[6]。

氮气分子直径0.364 nm，与甲烷分子直径相近[7]。在GB/T 34533—2017中，给出了温度为22 ℃条件下，用氮气进行柱塞脉冲衰减法渗透率计算的公式[8]。但是，在柱塞脉冲衰减法渗透率测试与分析中，还存在以下问题：①在页岩纳米孔隙中，气体流动受滑脱效应、固体表面作用力综合控制，如何避免非达西渗流影响？②不同环境温度条件下，氮气的物性也不同，如何提高计算精度？③在测试过程中，气体压力变化不可避免造成氮气吸附量的波动，是否应考虑氮气解吸的影响？因此，对柱塞脉冲衰减法中的渗流机理进行分析，有助于提高页岩渗透率测试的精度。

1 柱塞样脉冲衰减测试流程

如图1所示，在脉冲衰减渗透率测试实验中：①在样品两端连接容器，并施加一定围压。先打开V1、V2和V3阀门，使得实验装置中的上游室、下游室和岩样孔隙压力相等且达到平衡状态；②关闭V2和V3阀门；③对上游室内气体增压，待系统稳定后，打开阀门V2，并连续监测样品两端容器内压力数据变化。

图1 柱塞样脉冲衰减法测试示意图（据Ahmad 和Rezaee[9]）

根据 GB/T 34533—2017 、Ahmad 和 Rezaee[9]的测试方法，柱塞样脉冲衰减法具有以下特点：①通过合理选择气罐体积和压力传感器精度，脉冲衰减法适用于测量超低渗样品（10 nD～0.1 mD）；②不需要流量计，只进行时间—压力测定（图2）；③为了保证一定的初始孔隙压力，在测试前向系统注入高压氮气；④测试过程中，上、下游的压差在0.068 9 ～ 0.206 7 MPa之间，由于压差变化小，可忽略岩石孔隙体积变化，即不考虑岩石的压缩系数，只考虑气体的压缩系数。

图2 柱塞样脉冲衰减法记录数据示意图

在GB/T 34533—2017中，只给出了温度为22℃条件下的分析方法，控制周围环境的温度非常关键。

2 柱塞样脉冲衰减测试的渗流模型与求解

2.1 基本渗流模型

在气体质量守恒原理及达西定律的基础上，增加气体解吸作用的影响，页岩微观渗流方程式为：

式中φ表示孔隙度，小数；ρ表示气体的密度，mol/m3；t表示时间，s；q表示单位体积岩样的吸附气量，mol/m3；x表示长度，m；μ表示流体黏度，Pa·s；K表示岩样渗透率，m2；p表示气体压力，Pa；对于一维线性渗流，n=0；二维径向渗流，n=1；三维球形渗流，n=2。

式（1）改写为：

导压系数定义为：

式中η表示导压系数，m2/s；cg表示等温压缩系数，Pa－1。

根据气体状态方程，气体密度计算式为：

式中Z表示偏差系数，无因次；R表示通用气体常数；T表示温度，K。

根据气体拟压力定义：

在柱塞样脉冲衰减法测试中，气体在岩样中作一维线性渗流，n=0。Ahmad 和 Rezaee[9]采用拟压力，把式（2）简化为：

由式（5）可推得：

把式（7）代入式（6），可化简为：

对比式（6）和式（8）可见：在柱塞样脉冲衰减法测试分析中，直接采用气体压力表述的渗流方程，与采用气体拟压力表述的渗流方程具有相同的形式。采用气体压力进行测试数据分析，可以简化计算难度。

边界条件：

初始条件：

式中pu表示上游室压力，Pa；pd表示下游室压力，Pa；L表示岩样总长度，m。

Cui等[10]引入等效吸附孔隙度的定义：

式中φa表示表征吸附体积的等效吸附孔隙度。

等效吸附孔隙度与孔隙度之比为：

式中fa表示等效吸附孔隙度与孔隙度之比。

把式（11）或（12）代入式（3），导压系数可重新定义为：

2.2 渗流方程组的求解

在求解渗流方程组（8）、（9）和（10）前，先引入无因次量定义：

Cui等[10]假设导压系数为常数，得到与Dicker和Smits[11]类似的求解结果，即

式中θn表示超越方程解；a、b表示页岩的储集能力与上游室、下游室体积之比，无因次；L表示岩心总长度，m；A表示岩心横截面积，m2；Vp表示岩样的孔隙体积，m3。

在式（17）中，1＋fa为考虑吸附后对Vp的修正系数。如果不考虑测试过程中气体解吸的影响，fa=0，可简化为GB/T 34533—2017中的B.4式。

3 渗透率的计算方法

Dicker 和 Smits[11]认为：在测试晚期段（tD≥ 0.1），式（16）中除第一项外，其余各项趋于0，可简化为：

截距的表达式为：

当a、b都小于1时，用式（20）计算超越方程的第1个正数解θ1的误差小于0.3%。

斜率的表达式为：

根据式（21），得到渗透率的计算公式为：

进一步推导式（23）的另外一种表达形式。根据气体状态方程，气体密度计算式为：

气体的等温压缩系数的定义式为：

由式（24）和式（25）得：

令

式（27）代入式（26）得：

上、下游室的平均压力为：

把式（28）和式（29）代入式（23），可得到与GB/T 34533—2017 中计算公式 B.5。即

根据式（27），计算得各温度条件下氮气的fZ值。与 GB/T 34533—2017中 22 ℃条件下氮气的fZ值相比较（图3），根据式（27）计算的fZ结果的误差为1.6%，可以满足精度要求。

图3 氮气的fZ值与压力关系对比曲线图

当测试的环境温度发生较大改变时，应采用式（27）重新计算fZ。

4 气体在页岩中达西渗流的压力下限

在推导柱塞样脉冲衰减测试的渗流方程组时，气体运动方程采用了达西渗流公式。页岩气的储渗空间在10－6～10－10m的孔隙网络[12]。在纳米孔隙中，气体流动受滑脱效应、固体表面作用力综合控制，易出现非达西渗流[13]。下面讨论保证达西渗流的气体流动压力的下限值。

1941年，Klinkenberg[14]提出了多孔介质的气体滑脱效应。在小孔隙中，当岩石平均有效孔喉半径接近气体分子平均自由程时，气体分子会在孔喉壁面发生相对运动（即滑脱）。滑脱效应造成气体渗透率大于岩样的绝对渗透率。Klinkenberg提出的气体渗透率（Ka）和平均压力的倒数（p）的近线性关系：

式中Ka表示气测渗透率，m2；K∞表示等效液测渗透率，也称为样品的绝对渗透率，m2；bK表示与平均压力（p）、有效孔隙半径（r）、分子平均自由程（λ）有关的常数。

由于页岩气藏中存在纳米孔隙，气体渗流机理更复杂，除了滑脱效应外，还有过渡流和自由分子流。Knudsen数是表征页岩渗流类别的重要参数。

Knudsen数的定义：

式中Kn表示Knudsen数；λ表示分子平均自由程，m；r表示孔隙半径，m。

Civan等[15]提出的平均自由程的计算公式为：

式中μ表示气体黏度，Pa·s；M表示气体摩尔质量，g/mol。

Swami等[16]按照Knudsen数的取值范围，把页岩气的渗流划分为4种类别（表1）。

表1 页岩气的渗流类别表

根据Knudsen数的定义，r越小、Kn越大、越容易出现非达西渗流。

根据式（32）和式（33），可计算出各环境温度和压力条件下气体的Knudsen数。在20 ℃条件下，不同尺寸孔隙中氮气渗流的Knudsen数计算结果如图4所示。

图4 氮气Knudsen数与压力关系曲线图（T=293 K）

由图4可见：293 K温度条件下，在平均孔隙半径为20 nm的页岩样品中，如果氮气的压力大于12.5 MPa，页岩样品中的渗流为达西渗流；在孔隙半径为50 nm的页岩样品中，如果氮气的压力大于4.1 MPa，页岩样品中的渗流也为达西渗流。

以Knudsen数等于0.001 0作为达西渗流的界限，根据式（32）和式（33）得到压力下限与孔隙半径关系曲线（图5）。由图5可见：页岩孔隙压力越大，可保证更小孔隙中出现达西渗流。例如：在国家标准GB/T 34533—2017中，向系统注入氮气的压力为7 MPa，可保证大于32 nm的孔隙中出现达西渗流。

图5 达西渗流的压力下限与孔隙半径关系曲线图（T=293K）

5 气体吸附对测试影响的分析

根据兰氏方程：

式中qa表示单位质量岩石的吸咐气量（标况），m3/kg；qL表示兰氏体积，m3/kg；pL表示兰氏压力，MPa；p表示气体压力，MPa。

单位体积岩样的吸附气量为：

式中q表示单位体积岩样的吸附气量，mol/m3；ρma表示岩石骨架密度，kg/m3；Vstd表示气体在标况下的摩尔体积，0.022 4 m3/mol。

式（35）对气体密度求导，化简得：

把式（36）代入式（11），等效吸附孔隙度重新表述为：

把式（37）代入式（12）得：

GB/T 34533—2017中，不考虑测试过程中气体解吸的影响，即fa=0。在页岩的脉冲衰减测试中，假如气体压力降低过大，导致气体大量解吸，可能会造成以下影响：①在渗流方程组的求解条件中，要求导压系数为常量。根据式（37）和式（14）可知，如果解吸造成导压系数 （η）随气体压力变化较大，将破坏了渗流方程组求解的先决条件。②在采用式（23）或式（30）计算渗透率的过程中，f1是一个关键参数。根据式（22），如果 a、b、θ1受 fa的影响很大，在测试过程中随解吸发生较大变化，渗透率不是常数。

Cui等[10]假设了3种吸附曲线，开展了7组计算，认为气体吸附造成的渗透率误差在0.3%～62.3%，在计算渗透率时应进行吸附较正。

为了核实柱塞样脉冲衰减测试中氮气吸附对测试精度的影响程度，选取页岩样品，在温度20 ℃下进行氮气吸附等温线测试。样品粒度为60～80目，采用全自动吸附气含量测试系统（ISOSORP-HP）进行测试。为了对照，也测了甲烷的吸附等温曲线。测试结果表明：在相同温度和压力下，页岩样品中氮气的吸附量一般远小于甲烷的吸附量。

Gibbs认为，不能把吸附剂表面的吸附相中的吸附质分子全部当成“吸附量”，其中按气相密度分布在吸附相空间的分子与气/固分子间的作用力无关。因此，实验测得的吸附量对应于吸附相中超过气相密度的过剩量，即过剩吸附量；而真正的吸附量是过剩吸附量与吸附相中所含气相部分之和，即绝对吸附量（Va）。

以图6中的实测页岩的氮气吸附曲线为例，根据兰氏方程拟合得：氮气的兰氏体积为1.4 m3/kg；兰氏压力为2.05 MPa。测试样品的长度为3.17 cm、直径为2.51 cm、孔隙度为2.09%、骨架密度为2.51 g/cm3，这具有普遍意义。图6中所示的等温吸附曲线也具有代表性。

图6 气体等温吸附曲线示例图（20 ℃）

根据式（38），可计算得fa与压力关系曲线（图7）。由图7可见：当气体压力高于7 MPa后，压力变化对fa的影响程度减小。

图7 不同压力条件下氮气吸附对fa的影响图（20 ℃）

根据式（13），计算得导压系数与气体压力关系（图8）。由图8可见：导压系数与气体压力之间呈线性关系。如果控制上下游压差变化的范围在初始孔隙压力的5%范围之内，可有效地控制导压系数变化。

图8 氮气压力对导压系数的影响图（20 ℃）

先采用式（17）、（20）计算 f1和 a、b、θ1，再根据式（22），计算得f1与气体压力关系（图9）。由图9可见：f1是一个综合参数，受气体压力变化的影响较小。因此，脉冲衰减造成的解吸对渗透率计算值的影响很小。

图9 氮气压力对f1的影响图（20 ℃）

测试仪器的上游室体积为16.60 cm3，下游室体积为17.22 cm3，假定测试样品的长度为3.17 cm、直径为2.51 cm、孔隙度为2.09%、骨架密度为2.51 g/cm3，进一步分析兰氏体积和兰氏压力对渗透率的敏感性，其计算结果如表2所示。由表2可见：考虑氮气吸附后，虽然f1的变量a、b和θ1都受压力变化影响，但由于氮气吸附量小，而且a、b和θ1受压力的影响具有同步性，最终f1的变化很小，渗透率计算值趋于常量。以上结论不同于Cui等[10]认为气体吸附对渗透率有较大影响的结论。

表2 计算参数与计算结果对比表

6 结论

1）在柱塞样脉冲衰减测试中，采用气体压力表述的渗流方程，与采用气体拟压力表述的渗流方程是等效的，可有效减小计算分析的难度。

2）GB/T 34533—2017 给出了 22 ℃条件下氮气的fZ值。根据本文的推导的fZ与测试环境温度的计算方法，可适当放宽柱塞样脉冲衰减测试的环境温度条件。

3）在相同温度条件下，页岩平均孔隙半径越小，测试压力越低，越容易出现非达西渗流。在柱塞样脉冲衰减测试中，尽量采用氮气压力高于下限值，确保达西渗流。

4）由于氮气的吸附性弱，在柱塞样脉冲衰减测试中，控制上下游压差变化在初始孔隙压力的5%范围内，可以忽略气体解吸对导压系数或渗透率计算造成的影响。