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ICP-OES测定恰玛古中的钙、铁、磷

2019-08-26张世文

新疆有色金属 2019年4期
关键词:坩埚精密度检出限

张世文

(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026)

恰玛古的药学名称叫芜菁,是一种两年生十字花科草本植物[1~2],生长在新疆天山南部、塔里木盆地西北、红色沙漠长寿区(新疆阿克苏柯坪)。研究发现,恰玛古是自然界中少见的一种富含有机活性碱的植物,除了富含钙、铁、锌、钾等有益健康的碱性矿物元素及有机生物碱外,还含有十九种氨基酸、蛋白质、粗纤维、亚油酸、类黄酮、多糖、皂甙等物质,是一种比人参更为合理的植物根茎,可以同时对身体的各个脏器进行全面的营养调节,达到酸碱平衡、改善体质的作用。

本文讨论了以高压罐消解,ICP-OES法测定恰玛古中的钙、铁、磷含量的方法,方法检出限、准确度和精密度均较满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

IRISIntrepidⅡ等离子体光谱仪(美国热电)。

表1 IRISIntrepidⅡ等离子体光谱仪的工作条件

1.1.2 主要试剂

HNO3(优级纯)、H2O2(优级纯)、去离子交换水。

1.1.3 标准溶液

多元素阶梯标准溶液:国家有色金属及电子材料分析测试中心GNM-M222739-2013。

1.2 样品制备

称取0.5000g样品于内套聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后,加入3mLHNO3,1mLH2O2,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧,放在180℃的电热板中消解8h,取下。冷却至室温后,取出内坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,移入25mL容量瓶中,定容。

表2 标准溶液的配制(mg/L)

2 结果与讨论

2.1 方法检出限和相关系数

按照优化好的仪器条件测定标准溶液,Ca相关系数:0.9999;Fe相关系数:0.9997;P相关系数:0.9996。空白测定10次,以3倍空白的标准偏差所对应的质量浓度值为方法的检出限Ca为1.16mg/kg,Fe为0.91mg/kg,P为0.97mg/kg。

2.2 方法准确度

用该方法对基体接近的国家一级标准物质GBW10027(人参)和GBW10047(胡萝卜)进行测定,结果见表3。从表中看出,Ca、P、Fe两个标准物质的测定结果与其推荐值相符,说明该方法准确、可靠。

表3 标准物质测定结果

2.3 实际样品测定

用本方法对样品进行6次平行测定,测定结果见表4。从表中看出,样品的测定精密度较满意。

表4 精密度测定结果

3 结论

本文采用高压罐消解,ICP-OES同时测定恰玛古中的钙、磷和铁,方法简便易操作,检出限满足要求,精密度和准确度较好,完全满足日常样品分析。

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