秦皇岛近岸海域重金属离子含量监测分析

赵 冉，宋爱君，丛明琦，王会心，鲁勖琳*

（河北科技师范学院化学工程学院 河北 秦皇岛 066004）

工业生产带来的污染是造成海洋中重金属离子污染的主要原因，如各种矿石的煅烧，耐火耐高温材料的制备和废气、废水和废渣的产生。石墨炉原子吸收分光光度法的优点是雾化温度高，测量结果比较准确[1]。目前，石墨炉原子吸收分光光度法已成为测定重金属离子的标准方法。本文以春季秦皇岛近岸海域东浴场、西浴场、汤河三个采样点的海水为样本，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中重金属离子铜、铅、铬、镍的含量。

1 实验部分

1.1 主要实验试剂和仪器设备

二甲基黄指示剂（分析纯）；铬前处理用缓冲溶液（称取50.1 g 苯二甲酸氢钾溶于水中，加入7 mL 1 mol/L 盐酸溶液并用水稀释至500 mL，最后用稀盐酸或稀氨水调pH 为3.8±0.2）；4-甲基-2-戊酮（MIBK，色谱纯）；二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC，分析纯）；吡咯烷二硫代羧基铵（APDC，分析纯）；硝酸，高锰酸钾，浓盐酸，过氧化氢(30%)：均为分析纯；实验用水均为去离子水。

普析A3AFG-00 原子吸收分光光度计；雷磁PHS-3C pH 计。

1.2 水样采集

采集水样的区域分别为秦皇岛西浴场、东浴场以及主要河流入海口汤河。将水样经45 μm 滤膜过滤后得到待测水样。

1.3 样品的前处理

萃取法：取25 mL 已过滤的海水样品置于50 mL 具塞比色管中，滴加1～滴10 g/L 二甲基黄指示剂，用稀盐酸调节pH 至溶液为浅橙色，70±5℃水浴加热10 min。若加热过程中紫色褪去，再滴加1 滴10 g/L 高锰酸钾溶液，使溶液保持微紫色。取出冷却后加入1 mL 缓冲溶液和1 mL 20 g/L DDTC 溶液混匀；加入1.5 mL MIBK 振荡萃取2 min 后静置，待分层后取10 μL 有机相上机测定铬离子含量[2]。

离心法：取25 mL 已过滤的海水样品于50 mL 烧杯中，用稀盐酸调节pH 至4.5±0.5，将溶液转移至50 mL 离心管，加入4 mL 30 g/L APDC溶液，静置15 min。加1 mL H2O2，静置60 min。5600 r/min 离心10 min，弃去上层液体，沉淀用0.5 mL HNO3溶解，用水定容至10 mL，取10 μL上机测定铜、铅、镍离子含量[3]。

1.4 仪器工作条件

仪器工作参数设置见表1。

表1 石墨炉原子吸收分光光度计工作参数设置

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

图1 为铬离子标准曲线。由图1 可见，铬离子的线性浓度范围为0～5 ng/mL，线性回归方程为y=0.00411x-0.00129，相关系数r=0.99257。

图1 铬离子标准曲线

图2 为铅离子标准曲线。由图2 可见，铅离子的线性浓度范围为0～5 ng/mL，线性回归方程为y=0.00438x-0.00146，相关系数r=0.99069。

图2 铅离子标准曲线

图3 为铜离子标准曲线。由图3 可见，铜离子的线性浓度范围为0～50 ng/mL，线性回归方程为y=0.00284x-0.03367，相关系数为0.997427。

图4 为镍离子标准曲线。由图4 可见，镍离子的线性浓度范围为0～50 ng/mL，线性回归方程为y=0.00127x-0.00080，相关系数r=0.99854。

图3 铜离子标准曲线

图4 镍离子标准曲线

2.2 重金属离子含量分析

表2 为三个采样点的铬离子含量分析。由表2 可知，汤河中铬离子的含量高于其它两个地点，其原因可能为汤河是生活污水和工业废水排放地，铬离子排放量较大，导致汤河水中的铬离浓度较高。

表3 为三个采样点的铜、铅、镍离子含量分析。由表3 可知，汤河中铜离子的含量高于其它两个地点，其原因可能为汤河是生活污水和工业废水排放地，铜离子排放量较大，导致汤河水中的铜离浓度较高。东浴场中镍离子含量和铅离子含量都高于其它两个采样点，其原因可能为东浴场离煤港码头较近，导致空气中粉尘浓度较大，溶入水中的镍离子和铅离子较多，所以东浴场镍离子和铅离子浓度较高。

3 结论

以秦皇岛近岸海域春季东浴场、西浴场、汤河三个采样点的海水为样本，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了海水中重金属离子铜、铅、铬、镍的含量。结果表明：汤河中铬离子含量和铜离子含量最多，其原因可能为汤河是附近居民生活污水的排放地，铬离子和铜离子排放较多；东浴场中铅离子含量和镍离子含量最多，其原因可能为附近的煤港码头粉尘的影响。

表3 秦皇岛近岸海域铜、铅、镍离子含量分析