三七花全粉末片制备工艺研究

阳敬 兰慧

摘 要：目的：选择适合的辅料对三七花粉末进行成型工艺研究;方法：三七花干燥、粉碎过筛、混合，采用单冲压片机进行粉末压片;结果：三七花片按照药典要求进行部分质量检查，其质量基本合格。结论：采用的制备工艺简单、方法可行。

关键词：三七花;片剂;制备工艺;质量检查

中图分类号：R932 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）12-0188-02

0 引言

三七花又叫田七花，是、其所含的三七皂苷是三七全株中含量最高的部位，具有镇静安神，抗炎镇痛，清热解毒，平肝明目，减肥，降血脂，降血压，消炎，止血，止痛，抗癌，养生抗衰，增强人体免疫力功能等功效[1-3]。而片剂是指把药物和辅料混合均匀后，压制（可制粒后压制）而成的片状制剂，可内服使用，也可外用，片剂是目前临床上应用较为广泛的剂型，其具有剂量准确，使用方便的各种优点。三七花全粉末片便具备了剂量精准，使用便捷;质量可控稳定，物理及化学性质在效期内变化较小;在生产上其自动化程度较高，产量大且成本低;携带、运输及贮存都很方便的优点。

1 仪器及试剂

（1）仪器：电子天平、紫外/可见分光光度计、烧杯、蒸发皿、电炉、容量瓶、移液管、胶囊填充板、药典筛、量筒、鼓风干燥箱、索氏提取器。

（2）试剂：淀粉、可压淀粉、糊精、乙醇、甲醇、石油醚、芦丁对照品、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、蒸馏水、滤纸等。

2 方法与结果

2.1 干燥处理

把三七花在60℃的温度下干燥。

2.2 粉碎

称取50g三七花，把称取的三七花粉碎，备用。

2.3 过筛

把粉碎的三七花过一号筛，收集粉末。

2.4 称量

称取过一号筛的粉末一共8.00g。

2.5 辅料的筛选

向三七花粉末中加入4.00g可溶性淀粉，按照1：2的比例混合，摇匀，压片。看是否能压成片剂，如果不能就在混合物中加入4.00g可溶性淀粉，按照1：1的比例混合摇匀，压片。若上述的方法还是没有压成片剂，就在混合物中加入1.00g糊精，组成1：8的混合物，摇匀，压片。另做对照1：3，1：6的比例混合压片。若上述的步骤也没有成功，则向混合物中加入乙醇，比例是1：10，搅拌混匀，采用湿法制粒的方法制成颗粒，烘干，压片，制成片剂。

2.6 成型工艺

三七花和糊精按1：1的比例可压成片剂，随后做片剂的质量检查。

3 质量检测及结果

3.1 外观检查

取10片三七花全粉末片，平铺于白纸上，置于60w光源下50cm处，用眼观察30s。检查结果须符合以下规定，片面光洁完整，色泽一致;色点应小于5%，麻面应小于5%，且不能有花班严重或特殊异物的片剂，经检查，结果是有9片合格，符合2015版中国药典标准，所以制备工艺基本合格。结果见表1。

3.2 崩解时限的检查

（1）安装并检查装置与药典规定是否一致。（2）取10片三七花全粉末片，在六管吊篮的每个玻璃管中放1片，把吊篮浸入到装有（37±1）℃水的容器中，在一定的频率和幅度下做往复运动。从药片放在玻璃管中的时候开始计时，至三七花全粉末片全部崩解并完全通过玻璃管底筛网的时候结束，此时间段即为该药片的崩解时间。其中如有任何1片不能完全崩解，或残存有不能全部通过筛网的小颗粒时，则应重新取10片三七花粉末片再次实验。通过对10片三七花片剂，崩解时限不合格的只有3片，符合2015版中国药典标准，所以三七花制备工艺合格。结果见表2。

3.3 硬度检查

指压法：把三七花全粉末片放在中指和食指之间，用拇指压向片剂的中心，如药片轻易分成两片，就表明药片硬度不够。通过对三七花的硬度检查符合2015版药典的要求，所以制备工艺成功。结果见表3。

3.4 脆碎度检查

取三七花全粉末片按2015年版中国药典检查法测定：如片重不足0.65g者，取多片，使药片总重约等于6.5g;如片重大于0.65g者，取10片药片。用刷子刷掉药片脱落的粉末，精密称定重量，放在圆筒中，转动100次后取出，用同样的方法刷去粉末，精密稱定重量，所减轻的重量不能超过1%，且不能出现断片、龟裂及粉碎的药片。通过对10片三七花片剂中有1片不符合2015版中国药典的要求，所以操作成功。结果见表4。

3.5 含量测定（样品中总黄酮含量测定）

3.5.1 对照品溶液的制备

取芦丁对照品15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇后放水浴锅上加热使其溶解，放冷后再加甲醇稀释到刻度，摇匀后备用。从中精密量取10ml溶液，放于100ml的量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀后即得。

3.5.2 标准曲线的制备

取6个25ml容量瓶，分别放入精密量取的对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml，在每瓶中加水到6.0ml，再加入lml5%的亚硝酸钠溶液后混匀，放置6min后加lml的10%硝酸铝溶液，摇匀后再放置6min，随后加入10mll的氢氧化钠试液，用水稀释到刻度后摇匀，放置15min后用相应的试剂作空白，按照紫外-可见分光光度法，选择500nm波长测定吸光度，用吸光度作为纵坐标，浓度作为横坐标，绘制标准曲线。结果见表5及图1所示。

取样品粗粉约3g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流至提取液无色，放冷，弃去乙醚液。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，转移至100ml量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并人同一量瓶中，用甲醇稀释到刻度后摇匀，备用。从中精密量取10ml溶液，转移到100ml的容量瓶中，再加水稀释到刻度，摇匀后备用。从中再精密量取3ml溶液，转移到25ml的容量瓶中，按照标准曲线制备项下的方法，从“加水到6.0ml”起，测定溶液的吸光度，计算出芦丁的重量。

标准曲线公式为：y=6.8437x+0.0569，吸光度0.2120通过检测代入样品，计算得每粒三七花片总黄酮含量为1.5078mg。

4 结语

通过以上的实验结果和讨论，可以得出以下结论：

通过对三七花全粉末压片的外观、脆度、硬度重量差异、崩解时限、总黄酮的含量进行了检测，符合药典的要求，并且三七花片剂的操作简单，药效好，有很大的研发价值。

参考文献

[1] 王娟.三七的化学成分和药理作用研究[J].中国保健营养，2018，28（28）：11.

[2] 朱永洙.中药三七的临床应用研究进展[J].中国保健营养，2018，28（18）：324.

[3] 鞠康，胡云飞，徐倩，孟祥松，周建理.三七花质量控制方法研究进展[J].齐齐哈尔医学院学报，2018，39（12）：1425-1428.