GC法测定京万红痔疮膏中龙脑含量

李文艳，刘炎，高云颖，车守赫

GC法测定京万红痔疮膏中龙脑含量

李文艳，刘炎，高云颖，车守赫

（天津达仁堂京万红药业有限公司，天津 300112）

建立了京万红痔疮膏中冰片的定量测定方法，具体为采用气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX（30 m×>0.32 mm×0.25 μm），采用氢火焰离子化检测器，氮气为载气，柱温为110 ℃。GC方法学考察结果表明龙脑进样量在0.103 6～1.036 μg范围内线性良好（=0.999 9），平均加样回收率为98.51%（为1.73%）。该方法测定龙脑的含量具有快速、准确、重复性好的优点，可用于京万红痔疮膏的质量控制。

GC法；京万红痔疮膏；龙脑；含量测定

京万红痔疮膏为天津达仁堂京万红药业有限公司的独家品种，处方中含有穿山甲、地黄、血余炭、棕榈、冰片、紫草等中药材，具有清热解毒、化瘀止痛、收敛止血的功效。用于初期内痔、肛裂、肛周炎、混合痔等，因其疗效显著，具有携带方便、使用便捷等优点，广泛应用于临床。其质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册[1]，处方中的冰片具有开窍醒神、清热止痛的功效[2]，冰片对于本制剂的临床疗效具有很重要的作用，但现行标准中未对处方中的冰片进行质量控制。

为了有效控制产品质量，确保临床用药安全及疗效，本文以龙脑为定量指标，建立了京万红痔疮膏中冰片的GC含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器

仪器：Agilent 7890A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。

1.2 试药

试药：龙脑（购自中国药品生物制品检定所，批号为110881-201107供含量测定用）；京万红痔疮膏（天津达仁堂京万红药业有限公司生产的样品，批号为207412）；乙酸乙酯（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；水为去离子水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[3-4]

HP-INNOWAX（柱长为30 m，内径为0.32 mm，膜厚度为0.25 μm）色谱柱；柱温为110 ℃，进样口温度180 ℃，检测器温度220 ℃，分流比5∶1，理论板数按龙脑峰计算不低于10 000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备

取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.3 mg的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液的制备

取本品内容物适量，约0.4 g（天津达仁堂京万红药业有限公司，批号为207412），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25 mL，密塞，振摇，滤过，取续滤液，即得。

2.2.3 阴性对照溶液的制备

按处方去除冰片外的各味药材，按质量标准项下【制法】制得样品，再按“2.2.2”供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。

2.3 提取时间考察

取本品内容物约0.4 g（天津达仁堂京万红药业有限公司，批号为207412），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯溶液25 mL，密塞，分别振摇1 min、3 min、5 min后，滤过，取续滤液进行测定。

检测结果表明，选取三个不同提取时间对样品进行处理后，所得供试品溶液中龙脑含量无明显区别（为1.37%），所以，选用振摇提取时间为1 min。

2.4 专属性试验

按上述下色谱条件，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1 μL，进样测定，结果阴性对照无干扰，如图1所示。

2.5 线性关系考察

取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含1.036 mg的溶液，分别精密吸取此溶液1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、7 mL、10 mL置10 mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取1 μL注入气相色谱仪，按上述色谱条件分析，测定各自峰面积，以龙脑对照品进样量（μg）为横坐标，龙脑峰面积为纵坐标，进行线性回归，得方程=1 943.729－21.088 2，=0.999 9。结果表明，龙脑进样量在0.103 6～1.036 μg范围内线性良好。

（a）对照品

（b）供试品

（c）阴性对照

2.6 精密度试验

精密吸取同一供试品溶液，连续进样6次，分别测定样品中龙脑含量，结果显示龙脑平均含量为15.426 6 mg/g，为0.822%，精密度良好。

2.7 重复性试验

取上述同一批号（2017412）样品6份，各约0.4 g，精密称定，按照上述供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，再按上述色谱条件测定样品中龙脑的含量，结果测得样品中龙脑平均含量为15.115 7 mg/g，为0.89%，重复性良好。

2.8 稳定性试验

精密吸取上述试品溶液，分别在配置0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h后，测定供试品溶液中龙脑的含量，结果表明供试品溶液在10 h内稳定，为1.46%。

2.9 回收率试验

取同一批号（2017412）样品约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入每1 mL含龙脑0.604 0 mg的乙酸乙酯溶液5 mL，精密加入乙酸乙酯20 mL，再按照供试品溶液的制备操作，制得加标供试品溶液。按色谱条件分析计算回收率，结果龙脑平均回收率为97.83%，为1.74%，回收率试验符合要求，结果如表1所示。

3 结论

冰片为临床常用中药，其味辛、苦，性微寒，归心、脾、肺经。有开窍醒神、清热止痛、明目去翳等功效，临床中常用于治疗闭证神昏、胸痹心痛、目赤肿痛、咽痛口疮及疮痈等[5]，现代药理研究表明冰片具有抗炎止痛、清热消肿等作用[6]。冰片对于本制剂临床疗效的发挥具有很重要的作用，因此，其在处方中的质量控制尤为重要。

本文首次以龙脑为定量指标，建立了京万红痔疮膏处方中冰片的含量测定方法，该方法快捷、准确、重复性好，能够很好地控制本制剂的质量。

表1 回收率试验结果

编号取样量/g样品中龙脑含量/mg对照品加入量/mg测得量/mg回收率/（%） 10.205 93.112 33.026.045 597.13 20.209 53.166 76.115 497.64 30.210 23.177 36.110 297.12 40.204 13.085 16.048 298.12 50.205 23.101 76.151 6100.99 60.201 83.050 35.948 595.97

［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准［M］.北京：人民卫生出版社，1995.

［2］国家药典委员会.中国药典［M］.中国医药科技出版社，2015.

［3］和海龙，暴梅佳，梁海春，等.GC法测定喉疾灵胶囊中龙脑的含量［J］.中药新药与临床药理，2011，21（6）：649-651.

［4］张彤，孙辉，王润彪.GC法测定万应胶囊中冰片的含量［J］.中外健康文摘，2012，9（22）：5-6.

［5］黄燕琼，秦华珍，谭喜梅，等.冰片药性特点探讨［J］.南京中医药大学学报，2015，31（3）：220-222.

［6］庞瑞.冰片及其复方实验研究文献评价［J］.现代中医药，2011，31（3）：69-70.

R657.16

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2019.14.050

2095－6835（2019）14－0111－03

李文艳（1982—），女，研究方向为中成药质量。

〔编辑：张思楠〕