工作距离和探头选择对FESEM图像质量影响探析①

徐泽忠, 林中清

(1.合肥学院分析测试中心，安徽 合肥 230601；2.安徽大学现代实验技术中心，安徽 合肥 230039)

0 引 言

场发射扫描电子显微镜(FESEM)是目前国内外广泛应用于观察材料显微结构最重要的工具之一。使用扫描电镜不仅可以对材料显微结构进行表征分析，同时还能借助能谱仪对微区化学组成和元素分布进行分析。影响扫描电镜图像质量的因素很多，比如，加速电压、工作距离、探头、探针电流、束斑直径、像差等[1～4]。其中，工作距离和探头对图像质量的影响比较明显。

图1 不同工作距离、不同探头下泡沫镍的形貌

(图1a 探头(SE2) WD=8.7mm;1b 探头(inlens)WD=1.7mm)

1 实验与讨论

一直以来关于扫描电镜工作距离和分辨率的关系的说法是：工作距离越大分辨率越差。其理由是：工作距离越大，电子束斑的像差越大，分辨率越差。这种将扫描电镜分辨率取决归结于电子束斑的理论是目前的主流观点，但这是有些片面的。操作过程中，发现实际情况却和这些定论往往相反。图1a为8.7mm工作距离下、利用样品仓二次电子探头(SE2)获得的照片，图1b为1.7mm工作距离下、利用镜筒内二次电子探头(inlens)获取的照片。按照主流的理论推断，大工作距离且样品仓二次电子探头获取的图像细节分辨应该远差于小工作距离且利用镜筒内的二次电子探头。但实际情况却是，图1b边缘虽然清晰，但细节较图1a缺失很多，细节分辨反而不如图1a大工作距离获取的结果。图1a整体细节一致，1b红框内细节和图像整体是不一致的，对照1a可以看到是将细节(1a所表现的)变粗且明晰，因此,可以判断可能是电子束在高倍聚焦的破坏所致。

相对来说采用较大工作距离，可以使得位置衬度提升，空间感增强。图2中，两个工作距离14.4mm、7.6mm，两种探头模式，L是只用样品仓探头，结果是工作距离是14.4mm的，空间细节信息最多，图像最模糊(因为它背散射电子含量最多)，工作距离是7.6mm的，空间细节信息最差、图像清晰度最好。因为这个工作距离下探头对位置衬度信息接收较差，但是上探头却能获取更多二次电子信息。40万倍下由于位置信息的表现不明显了，所以小工作距离图像质量要好于大工作距离。但是仔细观察空间信息量还是工作距离是14.4mm的要好一些。

图2 不同测试条件下泡沫镍的形貌

图3 不同测试条件下介孔二氧化硅小球的形貌

图3中，由于介孔二氧化硅小球，二次电子产额较少，大工作距离信号量不足以获取高分辨能力，小工作距离可以大大改善上探头获取样品二次电子信息的能力，图像细节表现更好。利用减速模式能增加上探头获取二次电子信号的量，得到的图像质量会更好。

2 原因分析

首先要厘清影响扫描电镜分辨率的主要因素。扫描电镜信号发迹于样品，因此样品的表面信号溢出范围、溢出量、样品室真空度以及探头的接收能力和显示器的再现能力共同且直接影响图像的最终细节分辨能力。电子束斑(能量、强度、面积、会聚角等)仅仅是影响信号发生(范围以及信号量)的重要因素之一，且形成电子束斑的各种因素也互相影响牵扯。

2.1 工作距离的因素

工作距离会对电子束斑产生影响，但该影响对最后的图像分辨力结果的影响并不大。而工作距离对不同探头(镜筒内、样品仓)接收到的样品信息(量及组成)的影响却对最后图像结果有很大影响。小工作距离形成的电子束会聚角和束流密度都加大，束流密度的加大会增加电子束轰击样品表面温度，对样品表面破坏加大。因此我们看到小工作距离的照片会出现损伤情况。

2.2 探头的因素

探头(这里主要指二次电子探头)本身是无法将到达荧光屏的背散射信号从能量较弱的二次电子信号中去除，而是统统接收下来。它所获取的信号组成(二次电子和背散射电子)取决于到达荧光屏的信号组成。

镜筒内和样品仓的二次电子探头由于位置的不同，而到达探头的信号组成也不一样。镜筒内二次电子探头收获的信号组成中二次电子含量很大，背散射电子含量少(这是由于两者在样品表面溢出分布不同所形成)；而样品仓二次电子探头则正好相反，且随着工作距离的不同获取的信号量以及组成会发生不同的变化。

探头接收到的信号量并不是随着工作距离越大就越小，而是和探头和样品之间的固体角有关，固体角越大信号量也就越大。

电镜的探头就像人的眼睛，位置的不同收获到的图像信息也不相同，顶部探头相当于从物体顶部看过去，样品的形貌高低位置衬度信息表现不充分。而样品仓室中的探头相当于以某个角度去观察样品，因此样品的形貌高低位置衬度表现就相对充分的多，而且随着探头位置的不同观察角度也不一样，衬度表现也不同。

3 结 语

加速电压、位置衬度、Z衬度、信噪比、信号的扩散度都是影响扫描电镜图像信息的重要因素。它们互相影响又相互补充，如果能充分了解它们的特性，根据样品的特征和所需获取的样品信息，妥善的搭配好它们混比将会获取更为充分的测试结果。当样品本身二次电子产额较低时，此时信号量成为影响图像分辨能力的主要因素时，选择小工作距离观察是最常用的测试方法。为了减少小工作距离电子会聚束对样品的破坏，降低束流和加速电压以及采用快速扫描都是可以考量的应对方案。