气相色谱法测定环境空气中乙苯含量
2019-08-06王茹
摘要:乙苯是苯的同系物,是煤焦油分馏或石油的裂解产物,为无色液体有强烈的芳香气味,易燃有毒,易挥发为蒸气,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险,会造成对人体的损害和环境空气的污染。为保护环境、保障人体健康,故环境空气中乙苯含量的测定成为日常生活监测的一个重要项目。
关键词:乙苯;环境空气;环境监测
中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2019)06-0-01
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.06.070
Abstract: Ethylbenzene is a homologue of benzene. It is a product of coal tar fractionation or petroleum cracking. It has a strong aromatic odor, is flammable and toxic, and is volatilized into vapor. Its vapor and air can form an explosive mixture. In case of fire, high heat or contact with oxidant, there is a danger of burning and explosion, which will cause damage to the human body and environmental air pollution. In order to protect the environment and protect human health, the determination of ethylbenzene content in ambient air has become an important item in daily life monitoring.
Key words: Ethylbenzene; Ambient air; Environmental monitoring
1 分析原理
乙苯是一个芳香族的有机化合物,主要用途是在石油化学工业作为生产苯乙烯的中间体,沸点136.2℃,这个性质可以用气相色谱仪进行检测。空气中的乙苯用活性炭管采样,二硫化碳解吸后进样,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行检测分析。
2 实验准备
2.1 仪器和设备
气相色谱仪:配有氢焰离子化检测器(FID),采用岛津公司生产的GC-2014C型号;色谱柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1μm;活性炭管:内装100mg/50mg活性炭;微量注射器:1.0μL、50μL;溶剂解吸瓶:5mL;移液管:1mL、2mL、5mL、10mL;磨口具塞试管10mL;容量瓶:100mL。
2.2 试剂和材料
无苯二硫化碳;乙苯标准储备液(GSB07-1201-2000,1000μg/mL,环境保护部标准样品研究所);载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化;燃烧气:氢气,纯度99.99%;助燃气:空气,用净化管净化。
2.3 色谱条件
柱温:65℃保持10min,以5℃/min速率升温到90℃保持2min;柱流量:26mL/min;检测器温度:250℃;进样口温度:150℃;尾吹气量:30mL/min;氢气流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;载气为高纯氮气;分流比:10:1。
3 方法步骤
在采样现场,将一只采样管与空气采样装置相连,敲开活性炭采样管的两端用橡胶管连接采样器采样,用活性炭采集环境空气样品,同时在现场做样品空白,采样完毕后将活性炭管两端套上聚四氟乙烯帽密封。带回实验室分析。
将活性炭采样管中的两段取出,分别放入磨口具塞管中,每个试管中各加入1mL无苯二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解析1h后,待测。
3.1 校准曲线
精确吸取10.0mL1000μg/mL乙苯储备液与100mL容量瓶中用无苯二硫化碳定容至刻度,摇匀。此溶液浓度为100μg/mL作为标准应用液。精确吸取50μL、0.1mL、1mL、2mL、5mL标准应用液到10mL磨口具塞管中,用无苯二硫化碳稀释至刻度,依次配制浓度为0.5、1、10、20、50μg/mL的校准系列。分别取校准标准系列1.0μL微量进样器注射到气相色谱仪进样口。
4 样品测定
对营口某家具厂环境进行多点采样,选取其中1个岗位1个采样点6个样品进行同条件测定检测:
气体中目标化合物浓度公式计算:
式中:ρ—气体中被测组分浓度,mg/m3;W—由校准曲线计算的样品解吸液浓度,μg/mL;W0—由校准曲线计算的空白解吸液浓度,μg/mL;V—解吸液体积,mL;Vnd—标准状态下(101.325,0℃)的采样体积。
4.1 结果的表示:
当测定结果小于0.1mg/m3时,保留到小数点后四位数;大于等于0.1mg/m3时,保留三位有效数字。当采样体积为10L时,乙苯的方法检出限为1.5×10-3mg/m3,测定下限为6.0×10-3mg/m3。样品检测结果见表1:
加标回收率,结果见表2:
4.2 误差及表示
标准偏差公式:
样品检测结果相对标准偏差见表3:
通过对某家具厂调漆车间1#工位一米采样点的检测结果偏差分析有以下观点:采样及运输过程中严格按标准执行,可以保证样品的真实性;采样管的吸附效率应在80%以上,解析率应大于90%;在色谱分析中,必须保证标准曲线的准确性、样品解析时间;按照国家标准要求计算出最终结果。
5 结束语
综上所述,利用气相色谱法测定空气中乙苯的含量,操作更加简单且利于回收,精密度更好,检出限低,能够满足环境空气中乙苯含量的测定。
参考文献
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[4]陈焕文,魏开华,丁健桦.分析化学手册有机质谱分析(第三版)[M].北京:化学工业出版社,2016.
收稿日期:2019-03-04
作者簡介:王茹(1989-),女,汉族,本科学历,助工,研究方向为空气环境中有害物质。