透射电子显微镜实验教学中常见非正常现象快速判断与矫正方法研究

刘利娜 陶佳 杭义萍

摘  要 透射电子显微镜在高校的需求率不断增加，因其操作复杂，使用过程中学生对一些非正常现象很难快速正确应对。探讨比如灯丝像簡易调节方法、电荷耦合器件图像传感器背景矫正判断和样品高度快速调焦的方法，对提高学生学习效率、减少操作失误、拍出高质量图片很有帮助。同时减少学生眼睛的劳损，有益身心健康。

关键词 透射电子显微镜;灯丝像;CCD;实验教学;透射电镜及应用

中图分类号：G642.423    文献标识码：B

文章编号：1671-489X（2019）02-0119-03

1 引言

随着科学的发展，人们对微观世界的研究不断深入，透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）的应用也越来越广泛[1-5]。科研中对TEM的需求量也大幅增加[6-8]，培训学生熟练掌握TEM的操作，让学生自行测试，势在必行。华南理工大学化学与化工学院针对化学类专业硕士研究生开设了实验课“透射电镜及应用”，学生在实践操作环节需要自己动手进行下列操作：

1）样品的制备，包括铜网的选择、粉末样品的分散和制备、块体样品的切割、打磨、凹坑和减薄等;

2）针对学科特点，选择既可以拍摄低倍形貌，也可以拍摄高分辨晶格相的样品，此时要寻找合适的样品区域，拍摄清晰的低倍形貌照片以及高分辨电子显微图像;

3）针对图像数据的处理，指导学生采用CCD软件测量样品的尺寸、晶面间距等，学会样品缺陷结构的观察以及电子衍射的简单标定等，并利用晶体的理论知识与实际数据结果相联系，进行分析和理解。

在实验教学过程中发现，由于TEM操作步骤烦琐，尤其是在出现一些非正常现象时，学生很难判断问题所在，更无法快速做出相应的矫正措施。另外，由于经验不足，每位学生的操作时间都比较长，导致在有限的教学时间里完成不了实验，导致有部分学生操作时间太短，甚至没机会上机操作。同时，在有限的教学时间里，学生也没能很好地掌握透射电子显微镜正确的使用方法。因此，本文以JEM-2100透射电子显微镜为例，针对其在操作过程中出现的一些常见非正常现象，探讨改革相应的判断方法，建立简易的矫正方法，提高学生的学习效率，减少眼睛劳损，同时拍出高质量的图片。

2 教学中出现的非正常现象

学生初次学习透射电子显微镜，必然存在许多问题，举三个比较典型的问题进行改进。

问题1  JEM-2100透射电子显微镜的光源是LaB6灯丝，随着使用时间的延长，LaB6灯丝也在不断消耗，灯丝形状会发生变化。如图1所示，其中a为LaB6正常的晶体形状，光束由下部尖端发出;使用消耗后，正常灯丝形状应该为b形状;但有时因消耗不均匀，LaB6晶体可能变成类似c形状或其他不规则形状，从而发射出来的光束方向发生偏移，即光斑的中心位置发生偏移，影响样品图片的清晰度，使得光斑亮度降低，导致分辨率降低，影响观察，同时给眼睛带来更大负担。因此，需要通过调节灯丝像来矫正电子枪位置，正常的灯丝像如图2所示。

问题2  作为透射电子显微镜的拍照软件，照片的背景必须干净，对样品无影响，因此需要进行背景扣除。一般若背景不正常，会出现弧形条纹，如图3中箭头所示，而且样品的清晰度也受到一定的影响。

问题3  在TEM样品拍照中，聚焦是一个重要问题，即不能欠焦，如图4所示，样品形貌不真实;但也不能严重过

焦，如图5所示，照片视觉效果很差，所以拍照需要达到正焦。

3 针对教学中出现的上述三个问题进行改进操作

改进灯丝像的调节方法  JEM-2100透射电子显微镜光源LaB6灯丝的原理是在高压激发下发射电子，产生电子束，再经各级光栏调节筛选出一束近乎平行的光束，与样品相互作用，得出样品的形貌及结构特征。常规调节灯丝像方法[9]过程存在三点问题：

1）操作步骤较多;

2）在调节灯丝饱和度和偏压过程中会使Beam Current值升高或降低，可能会导致高压不稳定，出现掉高压现象，再重新升高压又很浪费时间;

3）调节灯丝像过程耗时较长，眼睛长时间观察，损害眼睛。

为了解决以上问题，笔者经过多次试验，发现一种既简单又快速的调节灯丝像的方法。改革后的方法就是电子枪的合轴，即观察灯丝像的形状，若灯丝像变形，出现各种不对称的现象，甚至有的只有半边灯丝像，如图6所示，则说明灯丝偏离，需要重新合轴，进行灯丝像调节。

具体操作步骤：在放大倍数为四万倍时，将光斑缩为最小;按F4键，调节多功能钮X和Y，直至光斑最亮为止;若最小光斑中心有三角形内斑，则调至正中心，也即为光斑最亮时，一般也是灯丝位置最佳状态。

CCD背景矫正判断  CCD作为透射电子显微镜的拍照软件，照片的背景必须干净，对样品无影响。改进后的方法：在样品空白处，TEM放大倍数为15～30 K之间的任意倍数，将光斑放大至满屏;CCD条件选择在所有放大倍数下做一次图像采集，则背景恢复正常，条纹消失，如图7中箭头所指空白处所示。

样品高度快速调焦  在TEM样品拍照中，首要做常规合轴，其中一项为调节样品高度。在低倍时，可将光斑缩为最小;如果出现多圈光晕，如图8所示，则需调节样品高度，使光晕消失，缩为一个光斑，则样品高度基本合适。一般具体操作：按Z键，同时可根据需要点击TEM软件上Z右侧的加速键，但调节速度仍然很慢，且在此时眼睛需一直观察光斑，会对眼睛造成损伤。

笔者在教学中进行多次试验验证后，改进方法;在按亮控制轨迹球快速或慢速移动的粗调键时，可以更快速地调节样品高度，如图9所示，使光晕消失，更好地保护眼睛不受强光的长时间刺激。

4 结语

通过对透射电子显微镜实验教学中常见非正常现象快速判断与矫正方法的研究，并将改進后的方法应用于教学中，收到很好的教学效果，也受到师生的一致好评。

1）使学生更好、更快速地掌握了如何判断需要调节灯丝像和灯丝位置，怎样使用快速简单的调节方法，何时需要背景矫正和快速调节样品高度，如何拍出高质量的图片，等等，增强了学生的信心，提高了学习操作的兴趣。

2）提高了实验课堂教学效率，缩短了教学时间。由于透射电子显微镜台套数少，而学生人数比较多，在有限的教学时间里，每一个学生上机操作的时间增加了，得到更多的操作锻炼。

3）因为是针对研究生开设的实验，本教学的改进对后期研究生在科研中自行高效地使用透射电子显微镜带来帮助，有利于科研的顺利开展。

4）改进后的方法因为减少了时间，也同时降低了对操作人员眼睛的损害程度，保护了学生的身心健康。

当然，随着“透射电镜及应用”实验的进行和深入，还会出现一些其他的问题，需要进一步探讨和研究，以保证该实验的教学对研究生期间的科研起到更好的帮助作用，为提高教学质量做出应有的贡献。

参考文献

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