废次烟叶中绿原酸的提取研究
2019-07-27李宇婷李仲平张允礼周迎春
李宇婷,李仲平,张允礼,周迎春
(辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州 121001)
我国烟草植物的种植面积和产量均居世界首位。烟草中含有绿原酸、烟碱和茄尼醇等多种生物活性成分,提取之后可变废为宝,同时减少环境污染。本文研究从废次碎烟叶中提取绿原酸。
1 实验部分
1.1 药品及仪器
药品:碎烟叶、去离子水、乙醇、乙酸乙酯等。
仪器:集热式恒温加热磁力搅拌器、抽滤器、电子分析天平、电热干燥箱等。
1.2 实验过程
称取计量的碎烟叶放入烧杯,加入去离子水,60℃下加热浸泡1 h,冷却后抽滤。将浸泡后的碎烟叶和乙醇倒入圆底烧瓶中搅拌,加热80℃,回流冷凝1 h后,将圆底烧瓶中的液体和烟叶抽滤,滤液中含绿原酸粗品。
在分液漏斗中加入滤液和计量的乙酸乙酯,振荡后静置分层,重复萃取,将萃取液调节pH至6.0~7.0,静置,出现许多絮状结晶时抽滤,收集结晶物,烘干,待检。
2 结果与讨论
2.1 料液比对绿原酸收率的影响
10 g烟叶,60%的乙醇溶液,浸泡时间1 h,浸泡温度60℃,提取时间1 h,提取温度80℃。当烟叶质量与提取剂体积料液比(g∶mL)分别为 1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30时,考查料液比对绿原酸收率的影响,实验结果如图1。
由图1可见,随着乙醇量增加,绿原酸的收率先增后减,1∶25时为最大值。提取过程中有溶解平衡,溶剂量太少,绿原酸溶出不全;溶剂量过大,增加胞内杂质的溶出,损失绿原酸。
图1 料液比对绿原酸收率的影响
2.2 提取温度对绿原酸收率的影响
10 g烟叶,浸泡时间1 h,浸泡温度60℃,提取时间1 h。当提取温度分别为 60℃、70℃、80℃、90℃、100 ℃时,考查提取温度对绿原酸收率的影响,实验结果如图2。
图2 提取温度对绿原酸收率的影响
由图2可见,随着提取温度的升高,绿原酸的收率先增后减。提取温度为60℃时,产率最大。绿原酸的分解速度随温度的升高变快,远大于之前温度较低时的分解速度,导致绿原酸的提取量减少,收率降低,所以最佳提取温度为60℃。
2.3 原料浸泡时间对绿原酸收率的影响
10 g烟叶,提取温度80℃,浸泡温度60℃,提取时间 1 h。当浸泡时间分别为 0、0.5、1.0、1.5、2.0 h 时,考查浸泡时间对绿原酸收率的影响,实验结果如图3。
图3 浸泡时间对绿原酸收率的影响
由图3可知,随着原料浸泡时间的延长,绿原酸的收率先升高后下降,在浸泡1 h下,收率最大。绿原酸溶于乙醇中,随着浸泡时间增加,绿原酸被溶解出来,导致除杂后的烟叶中绿原酸含量有所降低,绿原酸的收率下降,所以最佳浸泡时间为1 h。
2.4 原料浸泡温度对绿原酸收率的影响
10 g烟叶,浸泡时间1 h,提取时间1 h,提取温度80℃。当浸泡温度分别为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃时,考查浸泡温度对绿原酸收率的影响,实验结果如图4。
由图4可知,绿原酸的收率随温度的升高先增后减,60℃时,绿原酸的收率最高。温度再提高时,绿原酸的收率降低。较高的浸泡温度有利于绿原酸的溶解提取,温度过高时绿原酸的邻二酚羟基结构非常不稳定,氧化和分解速度加快,提取率降低,所以浸泡温度选择60℃较好。
图4 浸泡温度对绿原酸收率的影响
3 结论
利用有机溶剂提取法提取了废次烟叶中的绿原酸,最佳提取条件:提取温度80℃,浸泡时间1 h,浸泡温度60℃,料液比为1∶25时,绿原酸收率最大。