金红石型钛白粉生产的盐处理及煅烧工艺优化

许定文

广西金茂钛业有限公司 广西梧州 543300

钛白粉作为一种无机颜料，其物理、化学性质较稳定，具有遮盖力高、白度和光亮度高、无毒等特点，全部白色颜料中，钛白粉的使用量占据较大份额，广泛应用于涂料、塑料、印刷油墨和橡胶等领域。目前，我国大部分钛白粉厂家采用硫酸法生产钛白粉，要得到指标优良的金红石型钛白粉，在其生产过程中要特别控制好水解、盐处理和煅烧以及金红石包膜的工艺控制。本文仅对硫酸法钛白粉生产过程中，盐处理剂加入量和煅烧条件对钛白粉质量的影响进行研究。

1 实验部分

1.1 原料的制备

从生产现场取一定量合格的偏钛酸（矿种为攀矿和印度矿 各 50%）， 经 检 测， 其 组 成 为Fe=35ppm，调整偏钛酸浓度为300-350g/l，待用。配制约100g/l浓度的K2CO3溶液（以K2O计）、10-30g/l浓度的H3PO4溶液（以P2O5计），100g/l浓度的Al2（SO4）3溶液（以Al2O3计）待用，（本实验采用添加煅烧晶种、钾盐、磷酸和铝盐煅烧）[1]。

1.2 实验仪器

马弗炉，自动搅拌器，烧杯，真空泵，抽滤瓶，X射线衍射仪，平磨仪，干粉白度计，100ml坩埚若干。

1.3 实验方法

硫酸法生产金红石型钛白粉受很多因素的影响，其中，煅烧晶种、盐处理剂和煅烧温度对其产生起着至关重要的作用。盐处理剂能够有效的降低晶型转化的煅烧温度。本实验取二洗后偏钛酸浆料，在不断搅拌下，依次加入配置好的碳酸钾溶液、磷酸溶液、硫酸铝溶液，搅拌均匀一定时间后抽滤，然后采用马弗炉模拟回转窑煅烧，通过不同配比的盐处理剂在不同煅烧强度下煅烧，探索确定盐处理和煅烧条件的范围，以及各因素对成品质量影响的内在规律，为寻求最佳方案创造条件。

分为9组进行试验，比较金红石型转化率和晶格大小，根据试验结果，选择适宜的煅烧强度,使金红石型晶型转化率达到成品质量要求。对此，主要根据9次试验结果中具有较好白度和消色力的试验条件，选择盐处理最佳配方，并在下一步试验中仅考核白度和消色力两个质量指标。选出980℃煅烧条件下2＃，1000℃煅烧条件下6＃，1000℃煅烧条件下7＃和1000℃煅烧条件下9＃样继续做干粉白度（其余不符合要求已做淘汰）。

根据选出的这四种实验样品白度分析，2＃和6＃样的L值和Wg值比较理想。7＃和9＃样的Wg较低，淘汰。继续对2＃和6＃样做消色力，结果2＃消色力为95，6＃消色力为107，初步选定以6＃样为基础样本，对2#、6#进行元素分析，结果见表1。

表1 2#和6#实验样品元素分析

1.4 试验改进

继续以1．3介绍的6＃样为样本，调整晶种加量为5%，方案及实验检验数据见表2和表3：

通过检测，10＃样消色力是115，干粉白度值为91．4，PH值为8．5；11＃样消色力是108，干粉白度值为91．2，PH值为7．9。

表2 实验改进表

表3 调整实验方案测试结果

1.5 确定盐处理配方

从上述数据分析可以看出，最佳白度配方是2#试验，其K2CO3加量（以K2O计）为0．3%，H3PO4加量（以P2O5计）为0．05%，Al2（SO4）3加量（以AL2O3计）为0．1%；最佳消色力配方是10#试验，其K2CO3加量（以K2O计）为0．3%，H3PO4加量（以P2O5计）为 0．05%，Al2（SO4）3量（以 AL2O3计）为 0．2%。综合上述白度和消色力最佳方案，铝盐做盐处理添加剂的理想添加量为：煅烧晶种加量5-6%，K2O含量为0．25-0．30%左右，AL2O3的含量0．2-0．3%，总 P2O5含量在 0．18-0．22%。

1.6 综合分析

从数据处理可见，对钛白粉进行盐处理和煅烧对于钛白粉的质量非常重要。根据试验结果分析，碳酸钾以及磷酸的加入量是影响钛白粉白度的主要因素；控制煅烧强度是影响转化率的主要因素；而添加铝盐可以在更高的温度下煅烧，产品颗粒较致密，耐光性和耐候性也很好。但铝盐是一种负催化剂，因而必须和煅烧晶种组合使用，才能达到较高的转化率和消色力。

2 结论与展望

在水洗合格的偏钛酸中添加一些金红石型的促进剂和晶型调节剂，使偏钛酸在转窑煅烧时，TiO2以合理的速度成长，加速晶型转化，提高转化率，降低达到最高转化率的温度，在较低的温度下生产出晶型转化完全、大小适中、外形规整的颜料粒子；提高产品耐候性和抗粉化性；防止TiO2烧结，避免颗粒过分长大，生产出比较柔软，产品白度很好的钛白粉，同时保证偏钛酸可以在更高的温度下煅烧，产品颗粒较致密，耐光性和耐候性也很好。

硫酸法钛白粉生产方法是目前国内钛白粉生产的主流方法，研究盐处理对煅烧的影响直接影响着钛白粉的质量，本文主要立足生产，研究了盐处理剂用量、煅烧时间、煅烧温度对二氧化钛落窑品的影响，这几方面是最为主要因素。未来的研究还将重点致力于治理“三废”的合理排放以及节能方面。相信硫酸法生产工艺将会不断得到优化，在生产产量和质量上有巨大的飞跃。