GGX-600型原子吸收分光光度计气路系统维护技巧

2019-07-18王淑晶曹军

生物化工 2019年3期

王淑晶，曹军

（黑龙江省第五地质勘查院，黑龙江哈尔滨 150080）

原子吸收分光光度计是20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型分析仪器，是集光学、机械学、电子学和计算机为一体的技术密集型高科技产品[1]。原子吸收分光光度法是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度，来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法[2]，其共振辐射的吸收强度与原子吸收分光光度计的吸光率在仪器型号确定的情况下呈正相关，提高吸光度必须协调好待测溶液提升量、雾化率及火焰的稳定性等相关系数，而这些参数的配套与日常原子吸收分光光度计气路系统维护紧密相关。原子吸收分光光度计气路系统由空压机、进气系统、流量计、雾化器、雾化室、燃烧头等组成，本文着重介绍日常原子吸收分光光度计气路系统维护中容易发生问题的维护点，以便更好地使用和维护该型仪器。

1 空压机冷凝管道、气液分离器及进气管道存水

空压机是原子吸收分光光度计气源装置中的主体，可将电动机的机械能转换成气体压力能，是压缩空气的气压发生装置，而气液分离器安装在空压机的出入口用于气液分离。空压机冷凝管道、气液分离器存水可以分别通过空压机放气阀、气液分离器下方放水阀来放水。原子吸收分光光度计进气管道存水一般通过流量计观察得出，进气管道存水来源一般也是空压机冷凝管道、气液分离器过量水汽进入，因此可以通过排除空压机冷凝管道、气液分离器的水汽后空载来排除，但是这个过程需要的时间较长，也可以将气体流量计的调节旋钮拧松来快速排除水汽。但是这两种方法不能完全排除进气管道中的水汽，目前黑龙江省第五地质勘查院主要采用的方法是将气液分离器的出气阀门管道中加入少量酒精，同时拧下燃烧室前方的空气进入管道，开空压机通过增大管道中的蒸气压来完全排除，需要注意的是开空压机前一定要拧下空压管道，否则会由于酒精的强大冲力损坏雾化器撞击球。空压机冷凝管道、气液分离器存水一般为一日一次或者两次，较高的放水频率也会降低进气管道存水的可能性。

2 溶液提升量、雾化率的调节

原子吸收分光光度计的吸光度与溶液的提升量、雾化率紧密相关，但吸取溶液的提升量与雾化率不是完全正相关，为了保证气态原子的滞留时间，需要在尽可能低的提升量情况下提高溶液的雾化率。溶液的提升量由流量计进气量决定，受雾化器、燃烧器构型等影响；雾化率效率由雾化器决定，受燃烧器影响，因此，在测试元素时，需要对每种元素的测试条件中的提升量与雾化率进行测定。

由上可以看出，溶液的提升量、雾化率与雾化器关系密切。为寻求提升量、雾化率与原子化的平衡，研究撞击球连接杆与垂线角度θ对1μg/mL Au标准液体原子化影响，在空气流量 6.0 L/min、乙炔流量 1.0 L/min，灯电流5 mA的情况下，结果见表1。从表1可以看出，撞击球连接杆与垂线角度θ对雾化率的影响较大，这是因为合适的角度利于水珠的及时排出，有利于水汽的提升。原子化效率是温度的函数，在雾化率相同的情况下原子化应该是相等的，这也是原子吸收的分析基础，因此原子化呈现出与雾化率效率正比的关系。

3 雾化器的日常清理

雾化器是原子吸收分析仪器中雾化组件最核心的部件，也是日常维护最为频繁的部件。雾化器日常维护核心是保证雾化效率的稳定，对发生雾化器堵塞和清理要根据具体情况处理。如果雾化器出气玻璃管是由于小沙粒堵塞引起，一般通过反吹来解决，对于疏松性颗粒也可以通过超声波振荡解决。如果雾化器出气玻璃管是由于泡沫吸附测试微量Au中泡沫颗粒堵塞，可以通过将雾化器出气玻璃浸入加热的铬酸洗液碳化洗出，或者采用酒精灯干烧出气玻璃管碳化泡沫颗粒后用超声波振荡清洗。日常工作完成后，宜用20%王水清洗5 min，再用清水清洗10 min后关闭进气系统，并保证毛细吸管的抬空或者放置于清水中，一定不能放置在实验台面上，以免台面固体细小颗粒的进入。

表1 撞击球连接杆与垂线角度θ对1μg/mL Au原子化的影响

4 燃烧头的日常清理

燃烧头的状态也会严重影响待测溶液的提升量和雾化率，同时也会影响火焰的稳定性和状态。对燃烧头的维护主要是清除燃烧缝处的氧化物结块。点火后，燃烧头缝隙上方应是一条燃烧均匀且呈带状的蓝色火焰带，若火焰出现缺口或者呈锯齿状，说明燃烧头缝隙有氧化烧结物，这时需要清洗。清洗的方法:一是在接通空气、关闭乙炔的条件下，用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦拭，通过空气压力将氧化物颗粒吹出，这种方法不能从根本上解决清扫的问题，主要是测试过程中发现燃烧头状态不对而采取的临时办法；二是将燃烧头摘下，采用5%的硝酸浸泡一晚上，对于内部较难清除的结块在此基础上用超声波振荡消除。

需要特别注意的是，较长时间不清理的燃烧头在雾化室和燃烧头连接处极有可能存在较大较多的氧化物烧结块，这些烧结块的存在会严重影响燃烧头的拆卸，因此需要及时清理。清理过程可以采用物理方法剥落，然后用20%的硝酸和清水多次冲洗。

5 气路管道的更换和检查

乙炔气瓶的更换要注意操作安全，同时规避可能引起爆炸的因素，对于没有标明状态的乙炔钢瓶要注意压力的检查，具体可以用表头测量或者排压听声来判别。安装时，首先要擦拭排气口和链接管道口，避免灰尘进入管道，连接好后要用肥皂水进行密闭性检查防止泄露。

每个季度要进行一次连接管道压力检测，可以用管道压力来检测，具体是在关闭仪器端进气开关的情况下开启乙炔罐体开关一段时间，待压力稳定后，观测12 h压力降低量，以超过标准大气压20 KPa为限。

空气管道和乙炔管道根据具体情况进行更换，在没有外力破损的情况下一般3年左右进行更换，更换时注意管道的清洁，也可以采用酒精清洗空压排气的方法进行。仪器内部管道一般3～5年强制更换，内部管道的更换可以与仪器清洁同时进行，主要采用酒精对连接部位的脏物进行清洗。

转子流量计主要对空气和乙炔进行计量，实际工作中，转子流量计数值会随着年份的增加越来越低，这主要是由于转子流量计进入异物引起的。一般情况下，通过上面的清洗管道可以对异物进行清洗，如果发现空压机或者乙炔流量不满足要求时应该对其进行拆卸，将转子流量计进气口或者顶针进行清洗。

乙炔气管与雾化室的连接件会由于乙炔气流减少而发生堵塞，容易导致乙炔供气的不稳而导致火焰的不稳，因此需要进行日常排查或者定期清理。

6 测试过程中原子吸收吸光度不稳定的情形排查

测试过程中有时会发生吸光度不稳定的情况，这种情况首先要通过静态测量排除元素灯老化或者过电流引起的灯源问题。如果静态测量正常，基本就是气路系统故障引起的。

气路系统故障一般有三种情况，一是观察空压机进气系统是否稳定，通过观察气体流量计来排除，检查是空压机不稳还是气路进水引起；二是查看水封是否完好，同时及时排除废液量；三是检查乙炔气体进气管道是否发生堵塞。特别是第三种情形，由于乙炔气体进气压力较小，较大的空气压力很容易导致酸气进入引起部件腐蚀，要注意日常排查。