汤阴艾叶品质研究

赵 莉 ，武 娟 ，万定荣 ，鲁 晶 ，蒲 锐 ，梁淑彩*

(1．武汉大学 药学院，湖北 武汉 430072；2. 中南民族大学 药学院，湖北 武汉 430074)

艾叶在我国被广泛应用于针灸疗法中，具有悠久的历史。艾叶也是直接供内服或外用的传统中药，具有温经止血、散寒调经、安胎等功效，其有效成分包括挥发油、黄酮、鞣质等。明代以后，产于湖北蕲春县一带的蕲艾一直被公认为艾叶的道地药材，但在宋代时期，产于河南汤阴的艾叶(汤阴北艾)曾被认为是道地艾叶。关于道地艾叶的明确记载首见于宋代苏颂的《本草图经》[1]：“艾叶，旧不著所出州土，但云生田野，今处处有之，以复道者为佳。云此种灸百病尤胜。”但“复道”所指何地不详[2]。明代《本草纲目》[3]中提到：“艾叶<本草>不著土产，但云生田野，宋时以汤阴复道者为佳，四明者图形。近代惟汤阴者谓之北艾，四明者谓之海艾。自成化以来，则以蕲州者为胜，用充方物，天下重之，谓之蕲艾。”李时珍明确指出了宋代以汤阴复道的北艾为佳，并指明复道属汤阴县管辖。《汤阴县志》[4]中记载：“伏道也为名医扁鹊的墓地之一，并有著名的艾园。”现代，黄璐琦院士在北艾产地考订中提出“复道”即为今河南省汤阴县的伏道镇[5]。

目前，河南省汤阴县非常重视艾产业的发展，形成了较为完善的艾产业链。截止2017年底，全县艾草种植面积达到1万亩[6]。为从现代药效物质基础的角度考察汤阴北艾的质量，我们对20余份汤阴艾叶样品中挥发油、总黄酮及鞣质含量进行了测定，对其出绒率进行了检测，还将其中9批不同干燥方式的艾叶在实验室制成艾绒，并进行了燃烧热值测定，初步探讨汤阴北艾的品质，并为其开发利用提供相关参考。

1 仪器、试药与药材

1.1 仪器

UV-1800PC型紫外-可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)；98-1-B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司)；挥发油提取器(武汉杰恒达工贸有限公司)；HKPL-4000B全自动量热仪(鹤壁市恒科仪器仪表有限公司)；AB256-S型1/10万电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)；KQ5200B 型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)；DFD-700型水浴锅(东方电工)；FW100高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。

1.2 试药与药材

1.2.1 试药 全部试剂均为分析纯；水为超纯水。芹菜素对照品(批号：11901-201102，供含量测定用，纯度为99.6%)、没食子酸对照品(批号：110831-200302，供含量测定用)，均购于中国食品药品检定研究院。磷钼钨酸试液按照2015版《中国药典》四部通则8002进行配制[7]。

1.2.2 药材样品 收集于河南汤阴县的伏道镇、扁鹊庙、任固镇等地，共22份艾叶样品(见表1)。经万定荣教授鉴定，均为菊科植物艾(ArtemisiaargyiLevl. et Van.)的干燥叶。汤阴艾叶绒的制备方法同以下“2.5”项；用于比较的其他产地的艾绒由厂家提供。

表1 不同采收地点及时间收集的汤阴艾叶样品

续表1 不同采收地点及时间收集的汤阴艾叶样品

2 方法与结果

2.1 挥发油含量测定

取各样品剪碎后，按照2015版《中国药典》四部通则2204 挥发油测定法进行测定。其中，各样品取样量为40.0 g，测定时加水量为600 mL。按干燥品计算挥发油百分含量(V/W，%)。具体检测结果见表2。

2.2 总黄酮含量测定

取各样品剪碎，称取约1 g，精密称定，参照文献[8]记载的艾叶总黄酮含量测定法进行测定。标准曲线的制备方法步骤如下。

2.2.1 对照品溶液制备 取芹菜素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含0.05 mg芹菜素的溶液，即得。

2.2.2 标准曲线制备 精密量取芹菜素对照品溶液0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL，分别置于25 mL棕色容量瓶中，用70%甲醇溶液定容，摇匀。采用紫外-可见分光光度法，以70%甲醇溶液为空白，于338 nm波长处分别测定吸光度。以吸光度A为纵坐标(Y)，对照品溶液的浓度(μg /mL)为横坐标(X)，绘制标准曲线，计算得回归方程为Y=0.080 8X-0.002 1(r=0.999 9)，表明在0.798 8～15.975 8 g/mL范围内，芹菜素浓度与吸光度呈良好的线性关系。

2.3 鞣质含量测定

取各样品剪碎后，按照2015版《中国药典》四部通则2202鞣质含量测定法测定，按干燥品计算样品中鞣质的含量。

2.4 燃烧热值测定

参照GB/T 14402 “建筑材料及制品的燃烧性能、燃烧热值的测定”法测定艾绒的燃烧热值。

2.5 出绒率检测

2.5.1 取样法 从艾叶大样本中随机抽取160.0 g，采用四分法取10.0 g作为试验样品。取两份试验样品的平均出绒率作为检测结果。

2.5.2 检测法 将10.0 g试验样品放入高速粉碎机(转速24 000 r/min)中粉碎，每30 s暂停至粉碎机略冷却后继续粉碎，粉碎时间共120 s。将粉碎后的样品置于20目分样筛中，反复过筛，除尽叶片粉末。取过筛后的艾绒称重，计算其所占百分比。

2.6 实验结果

按照上述方法对22批样品进行含量测定、燃烧热值测定及出绒率检测，其具体结果见表2。

表2 22批汤阴北艾样品相关检测结果

注：“-”表示该批样品未检测燃烧热值。

2.7 结果分析

由表2的检测结果可知，22份汤阴艾叶样品中挥发油、总黄酮、鞣质三类有效物质的平均含量分别为0.98%、3.36%、1.74%，平均出绒率为15.68%。

上述艾叶样品中有9份为阴干品，2份为晒干品，3份采用3天阴后再2天晒干的方式干燥。阴干样品的挥发油、总黄酮和鞣质含量(平均值分别为1.08%、4.01%、1.98%)明显或显著高于3天阴摊后再2天晒干的样品(平均含量分别为1.00%、3.27%、1.49%)和晒干样品(平均含量分别为0.66%、2.36%、1.39%)。表明艾叶采用阴干的干燥方式更有利于保留有效成分，保证药材质量。

所测定的汤阴北艾绒样品中，4份阴干样品(5、8、14和17号)制得的艾绒的平均燃烧热值(18 952.66 J/g)高于3份阴摊3天再晒干2天的样品(平均值18 827.50 J/g)，以及2份晒干的样品(平均值为18 471.00 J/g)。表明灸用艾叶原材料也应使用阴干的干燥方法。

3 讨论

艾叶在临床上主要有药用和灸用两大用途。对艾叶进行质量评价时，针对不同的用途，其质量分析方法、指标及侧重点应有所不同。艾叶作为口服或外用等直接药用原料时，应考察其有效物质(挥发油、总黄酮、鞣质)的含量。作为艾灸疗法的原材料时，则应以其作用机制为基础进行考察[9]，但目前艾灸疗法的作用机制并未完全明确，普遍认为是物理效应、药化效应与综合效应三者的共同作用[10]。其中，物理效应包括温热效应与辐射作用，笔者认为温热效应是产生艾灸疗效的主要原因，因此可推测，在一定范围内，艾绒燃烧时产生的热量越高，其质量应越好。

研究结果表明，艾叶的干燥方式对其有效物质含量及制得艾绒的燃烧热值影响均较大，为保障药材质量，无论是药用还是灸用，都建议尽可能采用阴干的方式进行干燥。

研究结果还表明，22份汤阴北艾样品中挥发油、总黄酮、鞣质的平均含量分别为0.98%、3.36%、1.74%。胡吉清等[11]研究表明，国内20个产地艾叶(产于湖南绥宁、浙江富阳、福建南平、江苏南京、广西南宁、湖北襄阳、湖北蕲春、重庆万州、陕西西安等20个地区)样品中三类有效物质的平均含量分别为0.98%、3.30%、2.01%。比较可知，汤阴北艾挥发油和总黄酮平均含量与国内多产地艾叶的平均含量相当，鞣质含量略低于全国平均水平。以三类有效物质的含量为评价指标，从药用角度(直接内服和外用)的整体上分析，汤阴北艾的品质良好。但对于灸用艾叶的质量，我们还检测了几份国内其他产区晒干艾叶制备的艾绒(实验室自制)的燃烧热值(平均值为18 281.41 J/g)，与两份晒干的汤阴艾叶样品所制备的艾绒(实验室自制)的平均燃烧热值(18 471.00 J/g)比较，初步表明从灸用角度来看，汤阴北艾的质量应该是偏优的。不过影响灸用艾绒质量的因素较多，且本实验检测的样品数量有限，这一结论还有待进一步研究验证。