顶空/气相色谱-质谱法快速测定聚氨酯泡沫中一氟三氯甲烷

赵丽娟

【摘   要】 建立了顶空/气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中残留一氟三氯甲烷的方法，方法具有良好的线性关系，操作简单快速。

【关键词】 顶空/气相色谱-质谱;一氟三氯甲烷

[Abstract] To establish an analytical method for determination of fluorotrichloromethane（F11） in Polyurethane foam materials by headspace/gas chromatography mass spectrometry. Linear correlation coeficients of the method is good.The method is simple and fast.

[Keywords] headspace/gas chromatography; mass spectrometry

聚氨酯泡沫以其优秀的绝热保温保冷性能成为塑料中应用最广的品种之一，一氟三氯甲烷（F11）是聚氨酯泡沫最理想的物理发泡剂[1]，广泛应用于聚氨酯泡沫工业中。F11属于消耗臭氧物质，进入大气后，在对流层中不会分解，到同温层后，分解放出的氯原子与臭氧反应，造成大气中臭氧层空洞，从而导致紫外线照射量过大，破坏生态环境，严重影响人类健康[2]。根据《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》及随后的规定，F11于2010年1月1日已全面禁用[3]。为进一步贯彻落实《消耗臭氧层物质管理条例》，加强对消耗臭氧层物质（ODS）的监督检查工作，确保履约成果可延续，开展聚氨酯泡沫中F11的监测工作十分必要。

1  材料与方法

1.1  仪器和试剂

Agilent 6890N-5975i气相色谱-质谱联用仪 （安捷伦公司）;

PE HS40 顶空进样器;

甲醇（农残级）;

一氟三氯甲烷标准品（百灵威公司）

1.2  测试条件

顶空条件：加热平衡温度65℃，加热平衡时间40min，取样针温度80℃，传輸线温度105℃，进样体积1.0ml，保温时间5min 。

色谱条件：色谱柱DB-624 （30m×0.25μm×1.4μm），离子源温度230℃，四级杆温度200℃，

进样口温度250℃，进样口压力47KPa，分流进样，分流比5：1，升温程序40℃保持2min，以5℃/min升至120℃，保持3min。

1.3  样品

F-11发泡剂采自组合聚醚和聚氨酯泡沫生产企业。

1.4  测试步骤

用移液管移取2mL样品于顶空瓶中，快速压上瓶盖，放入顶空进样器进样盘中，按照顶空条件顶空处理后进入气相色谱质谱联用仪中分析。

2  结果与讨论

2.1  线性范围和检出限

配制一系列F11标准工作溶液，在选定的色谱条件下进行测定，结果表明，F11在1-50?g范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上， 配制7个低浓度标准样品，顶空进样，计算出F11的检出限为0.10mg/kg。

2.2  实际样品测定

取待测试样，按照样品测试步骤进行测定。以样品中目标化合物的保留时间、辅助定性离子和目标离子峰面积比与标准样品比较来定性。

3  结论

本文建立的顶空-气质联用法快速测定聚氨酯泡沫中的一氟三氯甲烷，具有操作简单、快速、准确的特点，对于组合聚醚企业和PU泡沫制品企业开展自查具有借鉴作用，对环境监测及防治环境污染具有一定的现实意义。

参考文献：

[1] 方禹声.聚氨酯泡沫塑料[M].北京：化学工业出版社，1994，293.

[2] 张伟亚，刘丽.气-质联用法鉴别一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷[J].深圳大学学报（理工版），1999，16 （4）：76-79.

[3] 谭金辉，陆勋元，涂红艳，等.顶空-气相色谱法测定聚氨酯泡沫塑料中三种氟利昂物质的含量[J].福建分析测试，2014，23 （1）：5-8.