应用微型旋流器分离豌豆浆液中的淀粉

朱剑伟 华欲飞 张彩猛 孔祥珍 陈业明 李兴飞

(江南大学食品学院，江苏 无锡 214122)

豌豆的主要成分是淀粉和蛋白质，其淀粉含量达40%～45%，蛋白含量达20%～25%，是植物蛋白的一个重要来源[1]。豌豆蛋白产品的豆腥味一直是影响豌豆蛋白应用的根源，其纯度也是工艺中的一个难点。利用碱溶工艺[2]以及无氧磨浆技术得到风味清淡的豌豆浆液，该浆液中含有大量的不溶性组分，严重制约着豌豆蛋白产品的工业化生产。为得到较纯净的豌豆蛋白浆液，本课题组曾利用水力旋流器进行固液体系浆液的分离，但豌豆蛋白质的分离效率却很低，因为单级旋流时大量的蛋白质溶液进入底流，严重影响豌豆蛋白质的回收，豌豆中大量的纤维残渣进入旋流器内分离，从而影响蛋白质的纯度。

Singh等[3]采用10 mm水力旋流器进行蛋白质—淀粉分离，与常规方法相比，旋流器分离所需时间减少了70%。Emami等[4]运用水力旋流器进行淀粉和蛋白质的分离，两次的旋流分离淀粉得率高达99%，含量为89.80%～99.71%。前人[5]研究中，淀粉的分离效率一直是关注的重点，在风味清淡的豌豆浆液中，不仅仅要考虑不溶性组分的分离效率，同时也要考虑蛋白浆液进入溢流的回收率，从而降低成本。

本研究拟设计出最佳结构的水力旋流器，在试验过程中研究结构参数以外对分离效果影响较大的操作参数(进料压力[6]和分股比[7])和物性参数(料液浓度[8])，为无氧磨浆工艺制造风味清淡的豌豆蛋白提供实际指导，并为多级旋流器分离工艺研究提供依据。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

豌豆：黄豌豆，嫩江富民农副产品有限公司；

氢氧化钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

打浆机：BLST4090B-073型，汇勋电器制品有限公司；

激光粒度分析仪：Microtrac-S3500型，美国Microtrac公司；

离心机：HitachiCR21G型，日本日立公司；

强力电动搅拌器：90型，上海沪西分析仪器厂；

pH计：PHS-3C型，上海精密科学仪器有限公司；

单级旋流装置(见图1)：规格见表1，实验室自行组装。

1. 搅拌罐 2. 轻型立式多级离心泵(扬程117 m，转速2 900 r/min) 3. 卡箍式卫生球阀(1”) 4. 耐震压力表(量程0.0～1.0 MPa) 5. 卡箍式卫生球阀(3/4”) 6. 耐震压力表(量程0.0～0.6 MPa) 7. 旋流箱(内有1根旋流管) 8. 耐震压力表(量程0.0～0.6 MPa) 9. 卡箍式卫生球阀(3/4”)

图1 单级旋流器装置

1.3 方法

1.3.1 豌豆浆液制备 称取5 kg黄豌豆于室温20～25 ℃ 下浸泡12 h后，吸胀后的豌豆质量为9.5～10.0 kg，加入4 mol/L氢氧化钠溶液200 mL和不同量的水用豆浆机进行搅打90 s，控制搅打浆液pH为9.0～9.5。后经过滤去除纤维，滤液为豌豆浆液。其中不同的加水量(3，5，7倍)所制备的浆液分别为浆液A、B、C。

1.3.2 进料压力控制 控制旋流器装置的球阀5、9分别使溢流压力表6和底流压力表8稳定在固定的压力0.05 MPa，控制球阀3改变旋流器的进料压力。将溢流、底流的出料混合，测量旋流器处理量。

1.3.3 分股比控制 控制卡箍式卫生球阀3使进料压力稳定(即耐震压力表4值为0.5 MPa)，并且控制卡箍式卫生球阀5使耐震压力表6稳定在0.1 MPa。控制卡箍式卫生球阀9调节耐震压力表8的压力变化，改变豌豆浆液在底流出口的流量，从而改变分股比的大小。

1.3.4 粒径分析 利用粒度分析仪测定豌豆浆液中不溶性成分物质粒径分布。根据张豪等[9]测粒径分布的方法，修改如下：选用湿法模式测定，样品分析参数设定为不规则形状，折射系数1.520。每次取0.60 mL豌豆浆液进行测定，每个样品重复3次观察粒径分布。

1.3.5 可溶性成分、不溶性成分含量测定 取样的浆液经6 000 r/min离心后去除不溶性沉淀，上清液中固形物的质量占整个浆液质量的比值定义为可溶性成分含量Cs；取样浆液经6 000 r/min离心后不溶性成分质量与浆液质量的比值定义为不溶性成分含量Ci。

1.3.6 旋流器参数 不溶成分分离效率Ei定义为底流的不溶性成分质量与豌豆浆液不溶性成分质量的比值；可溶性成分分离效率Es定义为底流中可溶性组分质量与豌豆浆液可溶性组分质量的比值；分股比S定义为底流体积流量与溢流体积流量的比值[10]。

1.3.7 统计分析 本试验数值表示为(平均值±标准偏差)，试验重复测定3次。采用SPSS 20.0中ANOVA的Ducan检验法进行单因素方差分析。

2 结果与分析

2.1 豌豆浆液中不溶性成分的粒径分布

豌豆浆液不溶性成分粒径分布曲线如图2所示。碗豆浆液中粒径大于10 μm的不溶性成分为96.62%，故选用直径D为10 mm的旋流器。

2.2 进料压力对旋流器处理量的影响

由图3可知，旋流器的处理量随着进料压力的增大而增大。同时，试验结果表明，进料流量的增大使进入旋流器的豌豆浆液流速增大，不溶性成分颗粒在旋流管内做螺线涡运动所受向心力越大，颗粒越易贴着旋流器壁随着底流流出。而包含部分小颗粒不溶性成分的浆液则主要逆流向上从溢流出口流出。

图2 豌豆浆液不溶性成分粒径分布曲线

图3 进料压力对处理流量的影响

2.3 进料压力对分离效率的影响

豌豆经浸泡完全后进行磨浆处理，得到可溶性成分含量为4%和不溶性成分含量为8.6%的豌豆浆液。经试验溢流底流两端实际分离情况取样后结果如图4所示，不溶性成分(主要为淀粉)在底流富集。豌豆浆液经不同进料压力旋流分离后的不溶性成分分离效率和可溶性成分分离效率如表2所示。

† 同列字母不同表示差异显著(P≤0.05)。

随着豌豆浆液进料压力的不断增大，进料与溢流的压力差不断增大，0.1～0.3 MPa进料压力下，底流不溶性成分分离效率呈下降趋势；0.4～0.6 MPa进料压力下，底流不溶性成分分离效率呈上升趋势；0.6～0.7 MPa时，底流不溶性成分物质分离效率基本稳定，无明显变化。

2.4 分股比对分离效率的影响

分股比是影响水力旋流器的一个重要因素，即底流体积流量与溢流体积流量之比。分股比对于底流出口的不溶性成分浓度会有明显的区别。由表3可知，随着分股比的增加，底流不溶性成分分离效率不断增加，溢流的可溶性成分分离效率不断降低。由于耐震压力表8量程为0.0～0.6 MPa，在0.0～0.1 MPa无法精确地截取试验压力，故选取0.05 MPa。在不同的分股比条件下，可溶性成分分离效率与不溶性成分分离效率呈相反趋势。分股比增大意味着豌豆浆液通过旋流器底流的流量越大，豌豆浆液过多的进入底流导致溶于浆液的蛋白质进入底流，不利于淀粉—蛋白质的分离。若分股比过小，则底流的流量过少，会导致不溶性成分在底流处不易被排出而逆流向上从溢流旋流器流出，对于溢流级所获得的样品不溶性成分过多，无法起到很好的分离效果。实际的过程中采用0.24～0.32的分股比。

表3不同分股比下豌豆浆液可溶性和不溶性物质的分离效率†

Table3Theoutflowseparationefficiencyofsolubleorinsolublesubstanceindiversespiltratio

分股比可溶性成分/%不溶成分/%0.0590.30±1.1832.72±0.770.1085.46±1.0244.50±1.170.1682.69±0.2951.41±0.450.2478.41±0.4558.73±0.750.3273.74±0.4978.64±0.980.6957.49±0.3688.11±0.801.0148.08±0.2791.07±1.01

2.5 豌豆浆液料液浓度对分离效果的影响

豌豆浆液A、B、C物性参数如表4。由表4可知，不同豌豆浆液中，不溶性成分含量无显著性差异，基本稳定在8.6%，将3种豌豆浆液进行旋流分离，所得到的不溶性成分分离效率如表5所示。

由表5可知，随着磨浆时水量的增加，豌豆浆液中可溶性成分浓度降低，浆液颜色明显变浅。对比3种豌豆浆液，豌豆浆液C的不溶性成分分离效率随着分股比的变化均高于豌豆浆液A、B。而3种浆液的可溶性成分分离效率(Es)，每一个分股比条件下，豌豆浆液进入底流的占比一致。故制备豌豆浆液C中的加入7倍水的磨浆方式为最优。

表4 不同豌豆蛋白淀粉浆液的物性特质†

† 同列字母不同表示差异显著(P≤0.05)。

表5 不同豌豆浆液在不同分股比下的不溶性成分的分离效率†

† 同列字母不同表示差异显著(P≤0.05)。

3 结论

本研究将微型旋流器应用于高品质豌豆蛋白的制备，提高了整个工艺的效率；旋流器占地面积少，提高了整个工艺的空间利用率。同时在已有微型旋流器结构的基础上，证明了装置的操作参数以及物性参数对旋流器的分离效率具有显著的影响。在赵启昂[11]淀粉分离效率的基础上，为更好地获得纯净且高回收率的豌豆蛋白浆液，分股比的影响显著高于料液浓度和进料压力。豌豆浆液的前处理以及旋流器的进料压力也会对分离效率产生影响，合理地控制此因素，有利于提高生产效率、降低成本。本研究还将继续设计合理的旋流器连接方式对底流的豌豆浆液进行再次分离，从而使底流中豌豆蛋白质能更好地被回收，提高豌豆蛋白质的回收率。